Cтраница 1
Анализ твердого КОН производят следующим образом. Отвешивают на аналитических весах 5 - 6 Г КОН, переносят в колбу Эрленмейера, растворяют в дистиллированной воде ( 40 - 50 мл) и добавляют 20 мл раствора хлористого бария для осаждения карбонатов в виде ВаСОз. Мутную жидкость разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 100 мл, после отстаивания осадка из чистого раство ра пипеткой отбирают 20 мл и переносят в чистую колбу. [1]
При анализе твердых в-в наиб, часто применяют дуговые ( постоянного и переменного тока) и искровые разряды, питаемые от специально сконструир. Созданы также универсальные генераторы, с помощью к-рых получают разряды разных типов с переменными параметрами, влияющими на эффективность процессов возбуждения исследуемых образцов. Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги или искры; не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных электродов той или иной конфигурации. В этом случае осуществляют как полное испарение ( распыление) анализируемого в-ва, так и фракционное испарение последнего и возбуждение компонентов пробы в соответствии с их физ. Для усиления эффекта фракционирования испарения широко применяют добавки к анализируемому в-ву реагентов, способствующих образованию в условиях высокотемпературной [ ( 5 - 7) - 10 3 К ] угольной дуги легколетучих соед. [2]
Хотя точность определения указанных отношений коэффициентов обычно в несколько раз выше приведенных значений, все же следует время от времени их проверять во избежание появления систематической ошибки при анализе твердого 3 3 - ДНДФС на содержание пикриновой и стифниновой кислот. [3]
В настоящее время лучшим способом определения фтора в органических соединениях, пожалуй, является способ, по которому вещество разлагают при помощи щелочного металла при высокой температуре. Способ пригоден для анализа твердых, жидких и газообразных алифатических и ароматических фтористых соединений с очень большим содержанием фтора. В последние годы различными авторами были опубликованы методы, основанные па этом принципе. Одни из них9 проводят разложение металлическим калием при 400 С в запаянной трубке и определяют фтор весовым способом в виде хлорфторида свинца, другие 10 разлагают вещество калием в никелевой бомбе при 500 - 550 С и титруют фтор раствором нитрата тория. [4]
В настоящее время лучшим способом определения фтора в органических соединениях, пожалуй, является способ, по которому вещество разлагают при помощи щелочного металла при высокой температуре. Способ пригоден для анализа твердых, жидких и газообразных алифатических и ароматических фтористых соединений с очень большим содержанием фтора. В последние годы различными авторами были опубликованы методы, основанные на этом принципе. С и титруют фтор раствором нитрата тория. [5]
Поэтому методы с непрерывной подачей раствора, как правило, мало пригодны для анализа особо чистых жидкостей и растворов - концентратов примесей. Редко используют их и для анализа твердых особо чистых материалов, предварительно переведенных в раствор, так как концентрация определяемых примесей в растворе оказывается при этом, как правило, ниже предела их обнаружения. [6]
При внесении вещества в жидкий аммиак и прибавлении натрия галоген замещается на аминогруппу, а натрий связывается с галогеном. Реакцию проводят в открытом сосуде Дьюара и поэтому метод применения лишь для анализа твердых или высококипящих веществ. [7]
При внесении вещества в жидкий аммиак и прибавлении натрия галоген замещается на аминогруппу, а натрий связывается с галогеном. Реакцию проводят в открытом сосуде Дьюара и поэтому метод применим лишь для анализа твердых или высококипящих веществ. [8]
Наложения спектральных линий являются только одним источником возможных ошибок в качественном анализе. Другой источник ошибок - появление последних линий определяемых элементов в спектре, обусловленное случайными загрязнениями. Только, при анализе твердых, хорошо проводящих веществ ( металлы, сплавы) сами образцы могут служить электродами источника света. Во всех остальных случаях необходимы электроды, между которыми горит искра или дуга. Примеси в электродах чаще всего бывают источниками помех. Даже лучшие из них не свободны от небольших примесей широко распространенных элементов. [9]
Атомно-абеорбционные методы анализа нефтепродуктов также делятся на прямые и косвенные. В прямых методах обычно предусматриваются разбавление образца органическим растворителем и непосредственный анализ раствора с использованием пламенной или непламенной атомизации. Косвенные методы основаны на озолении, экстракционном или ином концентрировании примесей, переводе концентрата в раствор и анализе раствора также с пламенной или непламенной атоми-зацией. Таким образом, и прямые, и косвенные методы завершаются атомно-абеорбционным анализом твердого, жидкого или газообразного образца. Здесь мы обсудим лишь те вопросы, которые наиболее связаны со спецификой анализа нефтепродуктов. [10]
Для определения малых примесей никеля и ванадия в масле 2 г катализатора смачивают в фарфоровом тигле несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и высушивают при 250 С. Затем в катализатор вводят по каплям 30 - 100 мл пробы, устанавливая такую температуру, чтобы капля масла сумела впитаться и испариться за время не больше 0 5 сек. После коксования всей пробы его прокаливают в течение 2 ч при 600 С. При анализе твердых или жидких продуктов, содержащих большое количество-примесей, 30 г пробы смешивают с 2 г катализатора, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и смесь подогревают, постоянно перемешивая, до полного обугливания масла. Кокс прокаливают при 600 С. [11]