Cтраница 3
При точечном анализе в качестве рабочей атмосферы следует использовать или азот ( при определении кислорода) или углекислый газ ( при определении азота), анализ водорода проводится на воздухе. [31]
Для одределения по уравнениям ( 231) и ( 232) концентрации двуокиси углерода в воздухе независимо от концентрации водорода вторичный прибор должен регистрировать разность между Е2 и ( 2 155 / 2 333) Ег и, наоборот, для анализа водорода независимо от концентрации двуокиси углерода прибор должен показывать разность между Ег и ( 0 117 / 0 333) Ег. [32]
Прибор состоит из двух частей: собственно анализатора и адсорбера. При анализе водорода с примесью кислорода исследуемый газ через вентиль попадает в адсорбер с силикагелем, помещенный в сосуд Дьюара с жидким азотом. Кислород и некоторые другие примеси адсорбируются. По окончании пропускания газа через адсорбер сосуд Дьюара убирают, а десорбируемый газ, обогащенный кислородом, направляют в анализатор. Поток газа вытесняет индикаторную жидкость из оптической кюветы в смеситель и там барбо-тирует через нее. Кислород, содержащийся в газе, реагирует с раствором, в результате чего он окрашивается в синий цвет. Когда поток газа прекращается, индикаторный раствор возвращается обратно в кювету, где и замеряется степень окрашивания. Осуществляется это следующим образом. [33]
Например, так как теплопроводность чистого гелия больше, чем теплопроводность большинства анализируемых веществ, чувствительный элемент катарометра нагревается, при этом увеличивается его сопротивление ( положительный сигнал), что приводит к разбалансу моста. При анализе водорода с азотом в качестве газа-носителя получаются отрицательные пики. [34]
![]() |
Градуировочная кривая для. [35] |
Аналогичные кривые были получены для анализа водорода, кислорода и окиси углерода в гелии. [36]
![]() |
Принципиальная схема установки. [37] |
Установка для насыщения ме таллов газами и анализа водорода состоит из двух частей. [38]
Где а - количество водорода, образующегося из избытка борогидрида натрия, ммоль; Ь - количество водорода, которое должно было бы получиться из всей навески борогидрида натрия ( без образца), ммоль. Значение а вычисляют, исходя из объема выделившегося при анализе водорода; Ь находят по калибровочному графику. [39]
В кислых и щелочных растворах в стационарных условиях скорость электроокисления водорода на электродах из металлов группы платины очень велика, и скорость электродного процесса определяется диффузией молекулярного водорода из глубины раствора к электроду. Это создает благоприятные условия для реализации полярографических и кулонометрических методов анализа водорода на твердых электродах. Однако анализаторы водорода, использующие покрытые мембранами твердые электроды, пока еще мало разработаны. [40]
Методики по анализу водорода в гидридах металлов только в последнее время стали широко разрабатываться. Следует отметить, что все они являются видоизменением или усовершенствованием уже существующих методов анализа водорода в металлах и сплавах. [41]
![]() |
Кривые адсорбции влаги па поверхности стекла. [42] |
На рис. 2 представлены кривые адсорбции на 1 см поверхности стекла по данным Франка [6] и по нашим данным, отнесенным ко всей площади поверхности аналитической аппаратуры. Из этого рисунка видно, что адсорбированная поверхностью стекла влага может оказывать большое влияние на результаты анализов водорода в стали. [43]
Однако возможно и обратное явление, если мы переходим, например, от анализа чистого дейтерия к анализу водорода на малые содержания в нем дейтерия. [44]
Анализ азота ( после продувки им аппарата) на содержание примесей водорода, если проба отбирается из кислородного коллектора и газосборника, или на содержание кислорода, если проба отбирается из водородного коллектора и газосборника, следует выполнять после отключения и перед пуском аппарата. Анализ азота на содержание примеси кислорода производится по такой же методике и на том же аппарате, что и анализ водорода на содержание в нем кислорода. [45]