Cтраница 1
Объем дистиллята, отгоняющегося до 300, отсчитывают после того, как из воздушного холодильника ( под конец слегка обогреваемого газовой или спиртовой горелкой) перестанут стекать остатки дистиллята. [1]
Объем дистиллята не должен превышать 20 - 25 мл. Дистиллят собирают в стакан емкостью 50 мл, содержащий 1 - 2 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. Конец холодильника, опущенный в стакан, должен быть погружен в разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту. [2]
Объем дистиллята в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. [3]
Объем дистиллята в мерно. После разделения слоев спиртовки слой переносят в градуированную пробирку на 20 ш, пробирку нагревают на водяной бане при темпера тудзе 75 С С 5 С) в течение 30 мин. [4]
Объем дистиллята в мерной колбе доводят да метки дистиллированной водой. [5]
Объем дистиллята в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, содержимое колбм переносят в делительную воровку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл нзоамилового спирта, содержимое делительной воронки энергично взбалтявают и ставят на отстой. [6]
Объем дистиллята в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. [7]
Объем собираемого дистиллята зависит от температуры дистилляции и присутствия в анализируемом веществе алюминия или кремнекислоты. Нижеследующие положения применимы в тех случаях, когда мешающие вещества содержатся в минимальных количествах, а дистилляцию проводят при оптимальной температуре. [8]
Уз - объем дистиллята, взятого для колориметрического определения, мл; 100 - объем, до которого разбавлена проба, мл. [9]
У - объем дистиллята, взятый для анализа, мл. [10]
Отбирают такой объем дистиллята, чтобы в нем содержалось от 5 до 100 мкг NHt, разбавляют до 100 мл безаммиачной водой, приливают 2 мл раствора фенолята натрия, перемешивают, прибавляют 15 мл раствора гипобромита натрия, оставляют на 50 мин и измеряют оптическую плотность при Я, 610 нм. [11]
Отбирают такой объем дистиллята, чтобы в нем содержалось от 5 до 100 мкг NHJ, разбавляют до 100 мл безаммиачной водой, приливают 2 мл раствора фенолята натрия, перемешивают, прибавляют 15 мл раствора гипобромита натрия, оставляют на 50 мин и измеряют оптическую плотность при Я 610 нм. [12]
![]() |
Установка для перегонки фурфурола с водяным паром. [13] |
По окончании отгонки объем дистиллята в мерной колбе доводят точно до метки водой, перемешивают и определяют фурфурол следующим образом. Колбу закрывают пробкой, ставят ее на белую поверхность и через 4 минуты с момента появления желтого окрашивания добавляют 2 мл 10 % - ного раствора йодистого калия и оставляют стоять еще 3 - 4 минуты. Выделившийся иод оттитровывают 0 01 н раствором пшосульфита до слабожелтого окрашивания и, после прибавления 0 5 - 1 0 мл 0 5 % - ного раствора крахмала, продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски раствора. Параллельно проводят контрольный опыт, в котором вместо 50 мл дистиллята фурфурола применяют 50 мл дистиллированной воды, повторяя все манипуляции так же, как только что было описано. [14]
![]() |
Установка для перегонки фурфурола с водяным паром. [15] |