Объем - дозатор
Cтраница 3
В перечисленных типах дозаторов проба газа сначала отсекается, а затем вводится в колонку продуванием объема дозатора потоком газа-носителя. [31]
 |
Хроматограмма разделения примесей постоянных газов в водороде. 1-кислород. S-азот. 3-метан. 4-окись углерода. [32] |
Количественный расчет хроматограмм проводят методом абсолютной калибровки. Расчет содержания компонентов IB % ( об.) B анализируемом водороде проводят по формуле ( 15), учитывая отношение объемов дозаторов при калибровке и а. [33]
Калибровка хроматографов Газохром 3101 производится по чистым газам. Достоинством его по сравнению с методом абсолютной калибровки является то, что он не требует непосредственного измерения объемов вводимых при калибровке микродоз и объема рабочего дозатора. [34]
Пик неудерживаемого вещества служит маркером, который проходит через хроматографиче-скую систему без какого-либо существенного взаимодействия с неподвижной фазой. Объем подвижной фазы, необходимый для элюирования этого компонента в колонке Ум, или мертвый объем, равен объему подвижной фазы, содержащейся в хроматографической системе, начиная от точки ввода пробы до точки детектирования, причем учитываются объем дозатора, насадки колонки ( между и внутри частиц), конца колонки, соединительных трубок и объем ячейки детектора. Объемы удерживания V и Vi соответствуют объемам подвижной фазы, требуемым для элюирования компонентов 1 и 2 из колонки, измеренным от точки ввода до максимума соответствующего пика. Каждый пик на хроматограмме представляет непосредственно или опосредованно концентрацию растворенного вещества подвижной фазы в точке детектирования на небольшом ( но иногда важном) расстоянии от выхода из хроматографического слоя ( см. разд. [35]
Дозирующие устройства для подачи осветленной воды в распределительную сеть дрен должны быть автоматически действующими. Дозирующими устройствами могут служить качающиеся желоба ( ковши) или сифоны. Объем дозатора, опорожняемого за один раз, должен быть не менее 20 % емкости дрен всего орошаемого участка при легких суглинистых грунтах и не менее 50 % емкости при супесях и песках. [36]
Объемный метод включает следующие операции: заполнение пробоотборной петли или канала дозатора испытуемым веществом ( как правило, жидкостью), вытеснение этой пробы инертным газом-вытеснителем, аналогично тому, как это осуществляют при дозировании в хроматографах с помощью автоматических дозаторов золотникового типа, и измерение количества дозированной пробы. По данным авторов работы [11] точность результатов зависит от динамической вязкости и давления пара используемой жидкости, а также от скорости газа-вытеснителя. Точность определения объема дозатора титриметрическим методом снижается при уменьшении объема дозы. В работе [12] предлагается при объемном методе определения объема дозатора применять легколетучую жидкость, а ее вытеснение проводить инертным газом до полного испарения жидкой пробы. [37]
Объемный метод включает следующие операции: заполнение пробоотборной петли или канала дозатора испытуемым веществом ( как правило, жидкостью), вытеснение этой пробы инертным газом-вытеснителем, аналогично тому, как это осуществляют при дозировании в хроматографах с помощью автоматических дозаторов золотникового типа, и измерение количества дозированной пробы. По данным авторов работы [11] точность результатов зависит от динамической вязкости и давления пара используемой жидкости, а также от скорости газа-вытеснителя. Точность определения объема дозатора титриметрическим методом снижается при уменьшении объема дозы. В работе [12] предлагается при объемном методе определения объема дозатора применять легколетучую жидкость, а ее вытеснение проводить инертным газом до полного испарения жидкой пробы. [38]
Открытые ( безнасадочные) и насадочные капиллярные колонки широко используются в ГХ. Применительно к ЖХ основной их недостаток заключается в том, что неподвижная жидкая фаза постепенно смывается со стенок колонки подвижной фазой. Тем не менее такие колонки все-таки получили распространение, поскольку их сравнительно легко изготовить и они удобны для изучения параметров, влияющих на эффективность разделения. Эффективность колонки зависит также и от ряда других факторов, однако предсказать их значение, пользуясь основным уравнением, не представляется возможным. В число этих факторов входит предварительная подготовка колонки, объем дозатора и объем вводимой пробы. [39]
В газовой хроматографии все более широкое применение находят микронасадочные колонки. Наиболее подробно изучено размывание для газо-жидкостных микронасадочных колонок. Поэтому по заполнению она отличается от обычных колонок вследствие спекания материала набивки со стенками колонки. В работе [1] показаны кривые размывания, но не сделано подробного анализа коэффициентов уравнения Ван-Деемтера. Использование микронасадочных колонок характеризуется рядом особенностей по сравнению с обычными насадочными: сведение к минимуму объемов дозатора, соединительных линий и рабочего объема детектора; применением делителя потока; использованием быстродействующей электронной аппаратуры для регистрации хроматограмм. [40]
В настоящее время жидкостные хроматографы, предназначенные для разделения на открытых капиллярных колонках, серийно не выпускаются. Эти колонки имеют очень малый внутренний объем. Так, при внутреннем диаметре колонки 50 мкм и длине 5 м он составляет всего около 10 мкл. При применении таких капилляров в качестве разделительных колонок нужно серьезно считаться с внеколоночными эффектами. Для ЖХ на открытых капиллярных колонках объемная скорость в большинстве случаев не должна превышать 1 мкл / мин. Жидкостных насосов, обеспечивающих подачу по -: движной фазы с такой малой скоростью, не существует. Объемы дозатора и детектора также должны быть очень малыми, иногда менее 10 нл. [41]
Страницы: 1 2 3