Cтраница 2
Количество барды, поступающей на выпаривание, определяют при помощи расходомеров. Весовое количество готового продукта, в виде жидкого концентрата, определяют путем умножения объема концентрата на его объемный вес. Для этого устанавливают объем мерника для концентратов. Объем концентрата определяют при помощи рейки, установленной в строго вертикальном положении, а вес - специальным взвешиванием 10 л концентрата при той же температуре, при которой измеряли объем концентрата. [16]
Затем объединяют фильтрат и промывной растворитель, переносят их в делительную воронку, добавляют 75 мл раствора NaHCO3 и тщательно перемешивают; добавляют еще два раза по 50 мл раствора NaHGO3, энергично встряхивают и дают слоям разделиться. Определяемое вещество находится в нижнем, водном, слое; этот слой дважды промывают петролей-ным эфиром ( по 50 мл), отбрасывая этот эфир. Затем бикарбонатный раствор подкисляют 10 % - ной H2S04 до рН - 3 и трижды экстрагируют ди-этиловым эфиром ( по 50 мл); эфирный раствор упаривают до объема около 10 мл и переносят в центрифужную пробирку конического типа емкостью 25 мл, смывая бензолом. Добавляют 1 - 2 мл раствора диазометана; этерификация обычно завершается в течение 10 мин, о чем можно судить по устойчивой желтой окраске, обусловленной наличием избытка диазометана. Затем, смывая бензолом, переносят пробу в градуированную пробирку емкостью 6 5 мл и, пропуская ток теплого воздуха, удаляют растворитель, пока объем концентрата не уменьшится до 100 - 250 мкл; отбирают аликвотные части подходящего объема и впрыскивают их в газовый хроматограф. [17]