Объем - набивка
Cтраница 1
Объем набивки определяется точно так же, но в этом случае определяют вес воды, заполняющей колонку между нижней и верхней границами набивки. Так как используют колонки цилиндрической формы, то поперечное сечение набивки можно определить делением объема набивки на ее высоту. [1]
Общий объем колонки, а также объемы набивки и носителя - параметры, значения которых непосредственно не нужны для расчета ВЭТТ или данных по распределению. Объем набивки используется при расчете мертвого объема колонки исходя из общего ее объема, в то время как объем носителя полезно знать для проверки результатов расчетов общего и мертвого объемов колонки. [2]
Коэффициент распределения Dv ( найден с учетом объема набивки) актиноидов и лантаноидов был определен как функция концентраций LiCl и Н, температуры и количества поперечных связок смолы для процесса ионного обмена в колонке. Кроме этого, была изучена кинетика адсорбции путем измерения ширины пика на половине его высоты на кривых элюирования америция в определенном интервале скоростей потока для температур 25 и 87 и анионита, содержащего 2, 8 и 10 % ДВБ смолы с различным размером частиц. [3]
При фракционировании веществ методом ГпХ загрузка сефадекса раствором пробы достигает 1 - 4 % от объема набивки в колонке. Элюи-рование всех компонентов смеси обычно заканчивается при прохождении через колонку объема элюента, равного полному объему набивки. Ожидаемое разбавление вещества в элюате - 5 - 20-кратное. ГПХ на сефадексах - исключительно мягкий метод разделения веществ, очень редко приводящий к денатурации лабильных соединений. [4]
Общий объем колонки, определяемый как объем от верхней границы набивки до конца колонки, представляет собой сумму объема набивки и мертвого объема колонки. Объем набивки в свою очередь слагается из объема носителя, объемов неподвижной и подвижной фаз; объем подвижной фазы часто называется также свободным объемом колонки ( free column volume), вакантным ( void) или промежуточным ( interstitial) объемом. [5]
При обессоливании загрузка колонок раствором составляет обычно 10 - 25 % ( иногда до 30 - 40 %) от объема набивки, независимо от концентрации вещества в растворе. [6]
Под влиянием высокой температуры некоторые компоненты набивки могут выгорать; в содержащих асбест набивках полностью теряется гигроскопическая и, частично, конституционная вода, что влечет за собой уменьшение объема набивок и потерю их прочностных свойств. Это ведет к повышению их пористости и проницаемости, а также к снижению сопротивления износу. [7]
Общий объем колонки, определяемый как объем от верхней границы набивки до конца колонки, представляет собой сумму объема набивки и мертвого объема колонки. Объем набивки в свою очередь слагается из объема носителя, объемов неподвижной и подвижной фаз; объем подвижной фазы часто называется также свободным объемом колонки ( free column volume), вакантным ( void) или промежуточным ( interstitial) объемом. [8]
Общий объем колонки, а также объемы набивки и носителя - параметры, значения которых непосредственно не нужны для расчета ВЭТТ или данных по распределению. Объем набивки используется при расчете мертвого объема колонки исходя из общего ее объема, в то время как объем носителя полезно знать для проверки результатов расчетов общего и мертвого объемов колонки. [9]
Объем набивки определяется точно так же, но в этом случае определяют вес воды, заполняющей колонку между нижней и верхней границами набивки. Так как используют колонки цилиндрической формы, то поперечное сечение набивки можно определить делением объема набивки на ее высоту. [10]
Во многих случаях достаточно оценить мертвый объем колонки на основе геометрической формы соответствующей части колонки. Если необходимо, его можно определить с большей точностью, определив общий объем колонки и объем набивки: разность этих объемов равна мертвому объему колонки. [11]
 |
Характер износа сальниковой набивки. [12] |
Естественно, что герметичность сальникового уплотнения в результате износа набивки снижается и требует периодического восстановления. Из практики известно, что одним из путей восстановления заданной степени герметичности является подтяжка сальниковых болтов. Экспериментально установлено, что этот способ может дать эффект лишь в случае увеличения пористости материала всего объема набивки вследствие химического разложения или выгорания отдельных ее компонентов. Трудность восстановления герметичности сальника, снизившейся в результате механического износа набивки, путем подтяжки сальниковых болтов может быть объяснена следующим образом. [13]
В классической жидкость-жидкостной хроматографии, если используется носитель низкой плотности с частицами несферической формы и размера до 50 мкм ( силикагель и др.), можно применить при заполнении колонки метод фильтрации растворителя. Носитель в растворителе небольшими порциями вносят в колонку, которая укреплена в вертикальном положении, и утрамбовывают его стеклянной палочкой после добавления каждой порции. Затем верхний слой набивки покрывают стеклянной ватой и пропускают через колонку в избыточном количестве 5 - 10 % - ный раствор вещества неподвижной фазы в летучем растворителе. После усадки слоя носителя растворитель вымывают из него раствором подвижной фазы в объеме, приблизительно равном 10 объемам набивки. [14]
Носитель небольшими порциями вносят в закрепленную вертикально колонку. Для уплотнения набивки колонку периодически слегка постукивают нижним концом по столу, держа ее при этом в вертикальном положении, или носитель утрамбовывают стеклянной палочкой после добавления очередной его порции. Затем верхний слой набивки покрывают - стеклянной или кварцевой ватой или слоем стеклянных бусинок и смачивают набивку, прибавляя водный раствор - подвижную фазу. Следует обратить внимание на то, чтобы были удалены все пузырьки воздуха. Для удаления пузырьков воздуха и приведения колонки в рабочее состояние ее необходимо промыть подвижной фазой, используя объем раствора, приблизительно равный 10 объемам набивки. [15]
Страницы: 1