Cтраница 1
Объем петли точно калибруется, из петли вытесняется весь воздух пропусканием через нее достаточного количества исследуемого газа. Дозирующие петли изготавливают из стекла или металла; с помощью набора таких петель ( рис. 115) меняют объем пробы газа от 0 1 до 10 мл. [1]
Объем петли обычно 5 - 50 мкл. [2]
Для газовых проб степень увеличения объема пробы по отношению к объему пробоотборной петли зависит от объема петли и расхода газа-носителя. [3]
Для ввода пробы, как правило, используется дозирующее устройство с объемом петли от 50 мкл до 1 мл. [4]
Для газовых проб степень увеличения объема пробы по отношению к объему пробоотборной петли зависит от объема петли и расхода газа-носителя. [5]
Объем петли точно калибруется, из петли вытесняется весь воздух пропусканием через нее достаточного количества исследуемого газа. Дозирующие петли делаются из стекла или металла; с помощью набора таких петель ( рис. 86) меняют объем пробы газа от 0 1 до 10 мл. [6]
Объем петли точно калибруется, из петли вытесняется весь воздух пропусканием через нее достаточного количества исследуемого газа. Дозирующие петли делаются из стекла или металла; с помощью набора таких петель ( рис. 136) меняют объем пробы газа от 0 1 до 10 мл. [7]
![]() |
Схема переключения потоков в инжекторе модели 7725 ( КЬеодупе, США. [8] |
Среди ручных инжекторов наиболее распространен кран-дозатор, в состав которого входят сменные петли из химически стойкого материала ( легированной стали) с определенными объемами. Для аналитической жидкостной хроматографии объем петли варьирует в пределах 5 - 100 мкл, в препаративной ЖХ ее объем доходит до нескольких мл. Лидером по производству инжекторов является фирма КЬеойупе ( США), а подавляющее большинство хроматографических систем в мире комплектуется инжекторами модели 7725, представляющими собой шес-тиходовые краны - дозаторы. [9]
Системы для ввода пробы для ЖХ можно разделить на ручные и автоматические. Среди - ручных наиболее распространен кран-дозатор, в состав которого входят сменные петли из химически стойкого материала ( легированной стали) с определенными объемами. Для аналитической жидкостной хроматографии объем петли соответствует 10 - 100 мкл. Такой метод ввода пробы обеспечивает хорошую воспроизводимость анализа и недорог. Конструкции некоторых кранов позволяют работать с переменными объемами вводимых проб без замены петли. Это бесспорное удобство, однако наличие мертвого объема не всегда обеспечивает надежные результаты анализа. [10]
![]() |
Шестиходовый кран ввода образца ( фирма Valco, Inc.. [11] |
Кран для ввода пробы используется также в тех случаях когда необходима высокая воспроизводимость ввода образца На рис 2 7 показан шестиходовой кран для ввода пробы, применяемый при давлении вплоть до 90 атм. При одном положении ручки подвижная фаза течет прямо через кран в хроматографическую колонку при другом - подвижная фаза вымывает образец из петли в колонку Недавно в работе [8] описан шестиходовой кран, предназначенный для работы при давлении вплоть до 300 атм. Если в шестн-ходовом кране используется петля большого объема, открывая кран только на время, необходимое для вымывания части объема петли Lu HKy МОЖНО ВВ ДИТЬ образцы различного объема. При постоянной скорости потока этот метод позволяет с высокой точностью воспроизводить объем вводимого образца. [12]
Распространены два метода дозирования образцов, находящихся при условиях ввода в газообразном состоянии: с помощью шприца и дозирующего крана. Газовый образец заполняет определенный объем и вводится в прибор в первом случае при прокалывании иглой шприца самоуплотняющейся силиконовой мембраны, а во втором - при переключении потоков в газовой схеме. Шприц - более гибкий и простой инструмент, чем кран, однако дозирующий кран дает большую воспроизводимость ( до 0 5 % объема калиброванной петли), пригоден для автоматического отбора проб из постоянных потоков в условиях как лаборатории, так и промышленного производства, для работы не требуется высокая квалификация оператора. [13]
![]() |
Схема полупроточной установки. [14] |
В работе [126] описана полупроточная установка для анализа газообразных продуктов деструкции ( рис. III. Остаточное давление в системе фиксируют термопарной лампой 6 и манометром. Повернув кран 7 дозирующей петли, откачивают весь объем петли, после чего пробирку с навеской погружают в печь 9, нагретую до нужной температуры. Через определенные промежутки времени отбирают пробы газообразных продуктов поворотом крана 7; с помощью крана 8 дозирующей петли пробу направляют в хроматограф. [15]