Cтраница 2
Геометрическую структуру адсорбентов исследуют следующими методами: адсорбционным, который позволяет определить объем и размер пор; методом определения кажущейся и истинной плотности. Разность между кажущейся и истинной плотностью равна объему пор адсорбента. У активных адсорбентов объем пор составляет 0 2 - 2 мл / г; методом вдавливания ртути внутрь пор - давление, под которым ртуть входит в поры, обратно пропорционально их радиусу. Этот метод дает возможность находить, как распределяются поры по их радиусу; методами электронно-микроскопическим и рассеивания рентгеновских лучей, которые под малым углом дают представление о размерах и формах частиц, образующих твердый остов адсорбента; методом просасывания газа через спрессованный порошок, который позволяет определить каналы между крупными частицами. [16]
На рис. 21 приведены подобные зависимости полученные с помощью четырех образцов макропористых кремнеземов с разными размерами пор. Из анализа этих кривых следует, что для разделения высокомолекулярных полимеров со значениями М от 10 до 107 следует использовать макропористые сита с эффективным диаметром пор свыше 500 А. Для разделения и определения молекулярного веса полимеров с низкими М и олигомеров следует использовать макропористые сита с эффективным диаметром пор от 100 до 500 А. В случае чисто ситовой хроматографии коэффициент разделения Kt связан с удерживаемым объемом Vet компонента i разделяемой смеси и с объемом пор адсорбента Vp соотношением [77] Vei F0 KtVp, где F0 - свободный объем колонны, т.е. объем элюента в колонне между зернами адсорбента до детектора. Этот объем определяется величиной удерживаемого объема компонента, не проникающего в поры адсорбента. Из рис. 21 видно, что разделение полистиролов, отличающихся по молекулярным весам на четыре порядка ( от 2 - Ю2 до 2 - 10е), целесообразно проводить на макропористых ситах с размерами пор от 400 до 600 А. [18]
На рис. 21 приведены подобные зависимости, полученные с помощью четырех образцов макропористых кремнеземов с разными размерами пор. Из анализа этих кривых следует что для разделения высокомолекулярных полимеров со значениями М от 104 до 107 следует использовать макропористые сита с эффективным диаметром пор свыше 500 А. Для разделения и определения молекулярного веса полимеров с низкими М и олигомеров следует использовать макропористые сита с эффективным диаметром пор от 100 до 500 А. В случае чисто ситовой хроматографии коэффициент разделения К связан с удерживаемым объемом Vei компонента i разделяемой смеси и с объемом пор адсорбента Vp соотношением [77] V -, F0 KtVp, где V0 - свободный объем колонны, т.е. объем элюента в колонне между зернами адсорбента до детектора. Этот объем определяется величиной удерживаемого объема компонента, не проникающего в поры адсорбента. Из рис. 21 видно, что разделение полистиролов, отличающихся по молекулярным весам на четыре порядка ( от 2 - Ю2 до 2 - 10е), целесообразно проводить на макропористых ситах с размерами пор от 400 до 600 А. [20]