Cтраница 3
От плотности заполнения и размеров частиц зависит объем вводимой пробы. Он возрастает с уменьшением размеров частиц и увеличением плотности упаковки и обычно составляет 0 05 - 50 мкг. [31]
К - калибровочный коэффициент; А - объем вводимой пробы, мкл; В - количество раствора гексана с внутренним стандартом, мл. [32]
При работе с капиллярными колонками, когда объем вводимой пробы может составлять доли микролитра, к дозатору присоединяется делитель потока, с помощью которого большая часть пробы сбрасывается в атмосферу. Для ввода газообразных проб широко используется калиброванный объем, или специальные краны-дозаторы. В ряде случаев пробу вводят в запаянных стеклянных ампулах, которые разбиваются перед началом анализа. [33]
Технические данные: цикл анализа 5 мин, объем вводимой пробы 20, 50 и 100 мкл, расход образца 3 мл / мин, расход кислоты 0 5 % НС1 или 0 5 % HNO3 1 мл / мин, калибровка стандартным раствором. [34]
В тех случаях, когда при капиллярной хроматографии объем вводимой пробы составляет 0 1 - 1 мм3, целесообразно, набрав пробу газа в капилляр, создать в нем разрежение ( например, до 50 мм рт. ст. или ниже) и разбавить затем пробу газом-носителем. [35]
Обычный лабораторный прибор для ввода пробы должен обеспечивать объем вводимой пробы в пределах от 50 мкл до 10 мл. Нижняя граница этого диапазона определяется либо необходимостью использования небольших количеств исходной смеси, либо необходимостью использования узких колонок с целью получения большей эффективности. Такое количество образца, как правило, достаточно для большинства спектрометрических методов. С другой стороны, для очистки растворителей обычно требуются большие количества образца и низкая эффективность колонки. [36]
Типичные пределы детектирования в стандартной ионной хроматографии при объеме вводимой пробы 100 мкл колеблются от 0 1 до 1 млн - в зависимости от определяемого аниона. [37]
На рис. 77 приведены зависимости ВЭТТ по н-геп-тану от объема вводимой пробы, полученные на колонне диаметром 15 мм и длиной 2 5 м для четырех образцов силикагеля, отличающихся величиной удельной поверхности. Как и следует из уравнения ( 114), ВЭТТ увеличивается быстрее при использовании силикагеля с меньшей удельной поверхностью. Аналогично меняется и критерий разделения Ki, поскольку Кс для всех образцов практически одинаков. Применение адсорбентов с большей поверхностью обеспечивает, таким образом, повышенную эффективность в условиях перегрузки или позволяет вводить большие объемы пробы с сохранением постоянной эффективности при условии, что изотерма сорбции с ростом поверхности сохраняется прямолинейной. [38]
Из уравнения ( 6) следует, что увеличение объема вводимой пробы должно усиливать общую зависимость ВЭТТ от температуры выше точки кипения компонента и сдвигать минимум этой кривой в сторону более низких температур. [39]
![]() |
Микрошприц для дозировки жидких проб. [40] |
Если пик не укладывается по высоте на диаграмме, то объем вводимой пробы следует уменьшить, если пик слишком мал - увеличить. Если при объеме пробы - 1 оборот пик компонента выходит за пределы бумаги, то следует переключить тумблер множитель блока хроматографа на меньшую чув-ствительность. Каждую новую порцию жидкости следует вводить только после выхода предыдущей и после стабилизации нулевой линии. [41]
![]() |
Микрошприц для дозировки жидких проб. [42] |
Если пик не укладывается по высоте на диаграмме, то объем вводимой пробы следует уменьшить, если пик слишком мал - увеличить. Если при объеме пробы-1 оборот пик компонента выходит за пределы бумаги, то следует переключить тумблер множитель блока хроматографа на меньшую чувствительность. Каждую новую порцию жидкости следует вводить только после выхода предыдущей и после стабилизации нулевой линии. [43]
![]() |
Зависимость концентрации в максимуме пика ( а и ширины пика ( б от объема вводимой пробы. [44] |
Типичная зависимость ширины пика и концентрации в его максимуме от объема вводимой пробы показана на рис. 1.20. До некоторого предела концентрация в максимуме пропорциональна объему введенной пробы, а ширина пика и соответственно эффективность разделения от него не зависят. Форма пика при этом описывается уравнением Гаусса, ширина пика недостаточна для образования ступени. [45]