Объем - наносимая проба
Cтраница 1
 |
Приготовление цитратно-натриевых буферных растворов. [1] |
Объем наносимой пробы имеет существенное значение, так как при элю-тивной хроматографии разделяемая смесь должна занимать перед началом опыта минимальный слой сорбента в колонке. [2]
Немаловажен вопрос об объеме наносимой пробы. Слишком малые пробы могут быть не замечены при проявлении, чрезмерно большие вызывают значительное размывание и перекрывание пятен. [3]
 |
Зависимость критерия / G pT длины проводится по малому количеству слоя ( 1 - компонентов, легко получить раз. [4] |
Горизонтальные ступеньки получаются в результате увеличения объема наносимой пробы. При этом высота ступеньки определяется исходной концентрацией компонентов смеси. Естественно, что нанесение большого объема пробы приводит к некоторому ухудшению разделения по сравнению с проя-0 МО 200 300 Ш 500 SOU 00 800 УОО ПОР вительной хроматографией. [5]
 |
Хроматографическая пластина фигурной формы А - зона нанесения пробы. Б - зона концентрирования. В - зона разделения.| Хроматографическая шкала для определения суммы тяжелых металлов в. [6] |
Преимущества такого варианта ТСХ состоят в том, что за счет существенного увеличения объема наносимой пробы и абсолютного концентрирования в ходе хроматографического процесса заметно снижаются пределы определения микроэлементов. [7]
В связи с малыми диаметрами капилляра и незначительными количествами неподвижной жидкой фазы в капиллярных колонках первостепенное значение приобретает объем наносимой пробы вещества Упр. [8]
Благодаря этому сокращаются объем наносимой пробы и время анализа. Но хроматографирование незначительных количеств вещества возможно только с помощью высокочувствительных детекторов. [9]
Для капиллярной хроматографии особое значение приобретает объем наносимой пробы. [10]
Нанесение пробы требует большой аккуратности и тщательности, особенно при количественных определениях. Главным источником ошибок при количественных расчетах ( 6 - 20 %) являются неточности измерения объема наносимой пробы. При нанесении капли на слой бывает нелегко отделить очень малые объемы раствора от кончика иглы шприца. Требуется большой опыт, чтобы не повредить при этом поверхность сорбента. Повреждение приводит к искажению формы пятна и затрудняет количественные измерения. Кроме того, источником ошибок является растекание вещества по поверхности иглы шприца. При пользовании микропипеткой, откалиброванной с учетом таких ошибок, степень точности повышается. [11]
В табл. 6.1 сравниваются различные объемы растворов проб, наносимых на пластинку, и площади образующихся при этом зон в зависимости от толщины слоя. В то время как в классической тонкослойной хроматографии объем наносимой пробы обычно составляет несколько микролитров, в высокоэффективной тонкослойной хроматографии он должен быть значительно ниже и измеряться в нанолитрах. Объем 100 нл соответствует кубу с длиной ребра 464 мкм, таким образом, объемы 20, 10 и 5 нл соответствуют кубу с длиной ребра 271, 215 и 171 мкм. Из таблицы следует, что площадь пятна расширяется с уменьшением толщины слоя. При толщине слоя 10 мкм проба объемом 10 нл должна занять площадь 1 мм2, что означает крайне нежелательное размывание стартовой точки. В соответствии с таблицей до сих пор используемую в ТСХ толщину слоя, равную приблизительно 200 мкм, можно считать оптимальной и для ВЭТСХ. [12]
Некоторые затруднения при этом методе обусловлены, тем, что фактическое распределение концентрации вещества в пятне не вполне соответствует вероятности распределения, но зависит также и от начального распределения в нанесенном пятне, чаще всего кольцеобразного вследствие испарения на периферии. Вытеснительное или размывающее влияние остальных составных частей пробы также изменяет распределение. Поэтому на распределение вещества в пятне хроматограммы влияет не только размер поверлности пятна на линии старта, но и объем наносимой пробы, содержание в ней балластных веществ и скорость нанесения. Поэтому все эти обстоятельства для сравниваемых случаев должны быть одинаковыми. Моры предосторожности особенно необходимы тогда, когда пятна в процессе хроматографировапия остаются компактными, а для проявления берут реактив, который дает резко ограниченные пятна. Если по интенсивности окрашивания нельзя сразу судить о распределении вещества в пятне, то ошибиться очень легко. Анализ аскорбиновой кислоты по методу, предложенному Шандой ( П 136), служит примером того, как попытается точность измерения поверхности пятна комбинированием с методом эталонных добавок. [13]
Поперек листа, строго посередине, проводили стартовую линию. На нее наносили анализируемые пробы и стандартный раствор в виде штрихов длиной 2 см, отстоящих друг от друга и от одного края листа на 2 см, а от другого - на 4 см. Объем наносимых проб 0 004 - 0 010 мл. [14]
В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки - капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. [15]
Страницы: 1 2