Объем - вредное пространство - прибор
Cтраница 1
Объем вредного пространства прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей пробирку до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем вредного пространства прибора может быть определен откачкою воздуха из прибора до остаточного давления в несколько миллиметров и заполнения его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [1]
Так, объем вредного пространства прибора, преувеличивающий объем взятого газа, может быть измерен и учтен поправкой. [2]
Снижен До минимума объем вредного пространства прибора. [3]
Чтобы исключить влияние объема вредного пространства прибора на результаты анализа, этот объем перед началом работы заполняют азотом. Бюретку 7 наполняют азотом, очищенным от кислсрода в сосуде с пирогаллолом, и продувают этим азотом вначале гребенку, а затем трубку для сжигания, перекрывая соответствующие краны. После этого устанавливают при помощи компенсатора одинаковое давление во всех частях прибора. Объем верхней части бюретки между нулевым делением и краном / / должзн быть заранее измерен или вычислен. Он является постоянным для каждого прибора; этот объем прибавляют к измеренному объему анализируемого газа. [4]
Уменьшение объема, полученное за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [5]
Применение бюретки с компенсатором повышает точность отсчета и устраняет ошибки от изменения температуры и атмосферного давления во время анализа, но увеличивает объем вредного пространства прибора и усложняет технику работы. [6]
Следует отметить, что при работе с этим прибором для получения точных результатов необходимо принимать во внимание ряд факторов, влияющих на правильность показаний, как, например, погрешность градуировки измерительной бюретки, объем вредного пространства прибора, температуру газа, барометрическое давление, не учитываемые обычно при анализе прибором ГХ-1 без дожигания. [7]
Собирают прибор на деревянном или металлическом штативе. Объем вредного пространства прибора может быть измерен следующим образом: заполняют все подлежащее измерению пространство чистым кислородом, затем набирают в бюретку 40 - 50 мл азота, не содержащего кислорода, и, измерив его объем, пропускают азот несколько раз через все пространство, заполненное кислородом; удаляют весь кислород поглощением в растворе пирогаллола. Уменьшение объема, полученное за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [8]
Набор газа через гребенку допустим только для газов, содержащих значительное количество азота. Анализ газа с содержанием азота, меньшим, чем объем вредного пространства прибора, нельзя довести до конца без дополнительного введения азота, так как в результате удаления всех остальных компонентов в приборе создается разрежение, и запирающая жидкость заливает гребенку. При наборе газа непосредственно в бюретку вредное пространство продувают азотом. Наличие азота во вредном пространстве не отражается на точности поглотительного анализа и сжигания, если сжигание производится над окисью меди. [9]
Набор газа через гребенку допустим только для газов, содержащих значительное количество азота. Анализ газа с содержанием азота, меньшим, чем объем вредного пространства прибора, нельзя довести до конца без дополнительного введения азота, так как в результате удаления всех остальных компонентов в приборе создается разрежение, и запорная жидкость может попасть в гребенку. [10]
Набор газа через гребенку допустим только для газов, содержащих значительное количество азота. Анализ газа с содержанием азота, меньшим, чем объем вредного пространства прибора, нельзя довести до конца без дополнительного введения азота, так как в результате удаления всех остальных компонентов в приборе создается разрежение, и запирающая жидкость может попасть в гребенку. [11]
Собирают прибор на деревянном или металлическом штативе. Объем вредного пространства прибора может быть измерен следующим образом: заполняют все подлежащее измерению пространство чистым кислородом, затем набирают в бюретку 40 - 50 мл азота, не содержащего кислорода, и, измерив его объем, пропускают азот несколько раз через все пространство, заполненное кислородом; удаляют весь кислород поглощением в растворе пирогаллола. Уменьшение объема, полученное за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [12]
 |
Электропечь для сжигания водорода и пре -. дельных углеводородов. [13] |
Расположение отдельных частей прибора ( пипеток, трубки для сжигания) должно соответствовать порядку определения отдельных компонентов газа. Собирать прибор следует с таким расчетом, чтобы вредное пространство его было наименьшим. Собирают прибор на деревянном или металлическом штативе. Объем вредного пространства прибора может быть измерен следующим образом: заполняют все подлежащее измерению пространство чистым кислородом, затем набирают в бюретку 40 - 50 мл азота, не содержащего кислорода, и, измерив его объем, пропускают азот несколько раз через все пространство, заполненное кислородом; удаляют весь кислород поглощением в растворе пирогаллола. Уменьшение объема, полученное за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [14]
При проведении более точных анализов должна определяться емкость капилляров соединительной гребенки ( вредное пространство), для чего гребенку заполняют водой, затем вытесняют ее и взвешивают на аналитических весах. Полученное значение веса принимается за емкость капилляров. Удобнее измерять объем вредного пространства заполнением этого пространства чистым кислородом с последующим вытеснением последнего в пирогаллол точно замеренным в бюретке количеством чистого азота. Уменьшение объема, полученного за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [15]
Страницы: 1 2