Cтраница 2
Когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным, перегонку прекращают. Если отгоняется небольшое количество воды, растворитель иногда долго не становится прозрачным. В этом случае приемник-ловушку помещают на 20 мин в горячую воду до осветления растворителя. Приставшие к стеклу ловушки капли воды сгоняют вниз при помощи тонкой стеклянной палочки. После этого измеряют объем отогнанной воды. [16]
Для этого 10 г вещества взвешивают в колбе и смешивают с 50 - 100 мл растворителя. Гипохлориты смешивают с ксилолом, дихлорамины - с дихлорэтаном. При определении влажности дихлорамина берут навеску 50 г. Колбу, снабжен-ную насадкой для определения влаги и обратным холодильником, осторожно нагревают ( в присутствии пористых шариков. При выборе насадки для сбора дистиллята следует иметь в виду, что дихлорэтан тяжелее, а ксилол легче воды. Содержание влаги в веществе устанавливают по объему отогнанной воды. [17]
![]() |
Прибор для определения воды ( объяснение в тексте. [18] |
В колбу 1 отвешивают указанное в статье количество вещества ( от 10 до 20 г), прибавляют 100 мл толуола ( ГОСТ 5789 - 78) или ксилола, несколько кусочков пемзы или пористой пластинки. Колбу - нагревают на электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью от 2 до 4 капель в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Вся отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды. [19]