Объем - поглощенный водород
Cтраница 2
В плоскодонную колбу вместимостью 500 мл с притертой пробкой берут навеску фенилацетилена ( около 4 г с точностью до 0 1 г) и растворяют ее в 30 мл спирта. Перекрывают кран газовой бюретки, останавливают встряхивание и раствор переносят в утку; стенки колбы и воронки обмывают 10 мл спирта. Не включая встряхивание, пропускают через систему еще около 500 мл водорода и закрывают утку. Поднимая уравнительную склянку до совмещения с уровнем воды в газовой бюретке, отмечают начальный уровень и после этого одновременно пускают секундомер и включают встряхивание. Объем поглощенного водорода замеряют тем же способом сначала через каждые 2 мин, а после замедления реакции через каждые 5 мин. [16]
Для утки емкостью 50 мл следует пропустить около 0 5 л водорода. Включением: мотора приводят в движение качалку и наблюдают за поглощением водорода. В то время как водород расходуют из одной бюретки, вторую наполняют водородом из газометра. Когда уровень воды в первой бюретке поднимется до метки Г) - 7 мл, утку переключают на вторую бюретку, а в нерпой отсчитывают объем оставшегося водорода. Разность между первым и вторым отсчетами дает объем поглощенного водорода. Процесс гидрогенизации ведут до момента, когда скорость поглощения упадет до 0 1 - 0 2 мл На за 5 мин. [17]
 |
Кривые скорости гидрирования нитробензола ( навеска катализатора 135 г, в пересчете на Ni. [18] |
Наблюдение за течением процесса проводили, измеряя через определенные промежутки времени объем поглощенного водорода с точностью до 1 мл. [19]
В первом приближении мы можем приписать восстановительную способность никеля Ренея содержанию в нем водорода. Никель Ренея способен восстанавливать перманганат до двуокиси марганца, нитриты и нитраты - до аммиака. Хлораты, броматы, иодаты, гипохлориты, молибдаты, вольфраматы и соли железа также восстанавливаются в его присутствии; бихроматы и перхлораты не подвергаются его воздействию. Нитробензол восстанавливается никелем Ренея с образованием азо - и азоксибензола; восстановление двойной связи происходит и в отсутствие молекулярного водорода. Последнее объясняет тот факт, что во время обычного восстановления двойной связи молекулярным водородом в присутствии никеля Ренея объем поглощенного водорода чрезвычайно мал. В зависимости от величины загрузки гидрируемого вещества и количества катализатора объем поглощенного водорода может составить всего 10 % от теоретического. [20]
В первом приближении мы можем приписать восстановительную способность никеля Ренея содержанию в нем водорода. Никель Ренея способен восстанавливать перманганат до двуокиси марганца, нитриты и нитраты - до аммиака. Хлораты, броматы, иодаты, гипохлориты, молибдаты, вольфраматы и соли железа также восстанавливаются в его присутствии; бихроматы и перхлораты не подвергаются его воздействию. Нитробензол восстанавливается никелем Ренея с образованием азо - и азоксибензола; восстановление двойной связи происходит и в отсутствие молекулярного водорода. Последнее объясняет тот факт, что во время обычного восстановления двойной связи молекулярным водородом в присутствии никеля Ренея объем поглощенного водорода чрезвычайно мал. В зависимости от величины загрузки гидрируемого вещества и количества катализатора объем поглощенного водорода может составить всего 10 % от теоретического. [21]
Страницы: 1 2