Cтраница 4
![]() |
Основные типы выходных кривых элюентного анализа. [46] |
С увеличением длины колонки можно достигнуть полного разделения, когда на выходной кривой между соседними максимумами появится минимум, спадающий до нуля и имеющий некоторую протяженность вдоль оси абс-цисс, на которой откладывается объем элюента. [47]
Эффективность удаления вредных микропримесей пропорциональна устойчивости полимерного комплекса; эффективность концентрирования ценных микропримесей находится в более сложной зависимости от устойчивости полимерного комплекса, так как концентрирование определяется отношением объема пропущенного через колонку сорбента раствора к объему элюента, необходимого для десорбции микрокомпонента. [48]
![]() |
Образование сложного градиента. [49] |
Поскольку форма градиентной кривой не зависит от общего объема вариграда, то, увеличив его, можно питать с его помощью несколько хроматографических колонок, для которых будет выполняться заданный градиент c / L ср ( vjV) независимо от объема прокачиваемого элюента. [50]
Тогда изменение концентрации по длине сосуда х в различные моменты времени дается выражением (6.135), в котором следует положить nR2 oS, х - Ut x - Qt / aS, t V / Q, x L Ve / aS, где Ve - объем элюента; V - суммарный объем смеси, протекающей через сосуд. [51]
Таким образом, селективность разделения в жидкостно-адсорбционной хроматографии определяется не только межмолекулярным взаимодействием молекул данного компонента с адсорбентом, но и межмолекулярными взаимодействиями молекул элюента ( подвижной фазы) как с адсорбентом, так и с молекулами компонента, находящимися на поверхности адсорбента и в объеме элюента. Меняя природу подвижной фазы, можно в широких пределах изменять удерживаемые объемы и селективность разделения на одних и тех же адсорбентах. [52]
Полярные же группы молекул дозируемого вещества при адсорбции на неполярном адсорбенте из полярного элюента уменьшают удерживание, так как их межмолекулярное взаимодействие с полярными группами молекул элюента, влияя на их ориентацию, ослабляет межмолекулярное взаимодействие молекул дозируемого вещества с адсорбентом и облегчает их возвращение в объем элюента. Таким образом, в этом случае удерживание в основном определяется, во-первых, неспецифическим межмолекулярным взаимодействием молекул дозируемого вещества с адсорбентом и, во-вторых, специфическим межмолекулярным взаимодействием этих молекул с элюентом, причем последнее уменьшает удерживание. Этот молекулярный механизм удерживания надо иметь ввиду, так как распространенный в литературе по жидкостной хроматографии термин обращеннофазная хроматография не передает существа дела. Действительно, из лекции 16 следует, что органические вещества, во-первых, удерживаются из водных растворов и на полярном адсорбенте ( гидроксилированной поверхности силикагеля) и, во-вторых, порядок выхода органических веществ может быть изменен при изменении состава элюента как на полярном, так и неполярном адсорбентах. [53]
Следует подчеркнуть, что соотношение между коэффициентами распределения пары элементов, разделяемых, на колонке, должно соответствовать удовлетворительному фактору разделения, кроме того величина коэффициентов распределения должна быть не очень малой или большой, так как в противном случае элементы фактически не удается разделять на колонке, используя приемлемый с практической точки зрения объем элюента. [54]
Одноразовый процесс можно разделить на шесть стадий: 1) гель объемом v уравновешивается с ферментом объемом V ( константа равновесия / Сь); 2) V отделяется от v; 3) к и прибавляется объем ( не-элюирующего) промывного раствора ( w), устанавливается новое равновесие ( Къ не изменяется); 4) w отделяется от v, при этом удаляются белки-примеси, которые сорбировались в геле ( также частично теряется фермент, как связанный, так и включенный); 4а) третья и четвертая стадии повторяются, если необходимо довести количество примесей до низкого уровня; 5) к и прибавляется объем V элюента и устанавливается новое равновесие с более высокой константой KL, 6) V отделяется от у и при этом получают чистый фермент. Чтобы повысить выход фермента, можно повторить пятую и шестую стадии, однако на практике элюиро-вание не повторяется несколько раз. [55]
![]() |
Разделение пристинамицинов IA, IB, ПА, Ив. [56] |
В этом случае объем элюента составляет 250 мл. [57]
![]() |
Кривые элюирования хлоридов, бромидов и иодидов. [58] |
Кальций количественно элюируют из колонки 200 мл 1М раствора ацетата аммония. Для элюирования бария используют такой же объем более концентрированного элюента, например 4М раствор ацетата аммония. В разделенных фракциях кальций определяют в виде оксалата, а барий - иодометрическим. [59]
Очень важным является коэффициент С, зависящий от скорости массообмена между подвижной и неподвижной фазами. Для пористых сорбентов неподвижная фаза включает и тот объем элюента, который заключен в порах внутри частиц сорбента. Для современных сорбентов 5 - 200 - 600 м2 / г, объем пор составляет 0 2 - 1 0 мл на 1 мл упакованного слоя. [60]