Cтраница 3
Затем выключают ток, дают платиновой проволоке охладиться, переводят остаточный газ из пипетки в бюретку, доводят жидкость в пипетке до метки и измеряют объем остаточного газа в бюретке при атмосферном давлении. [31]
Абсорбционным методом определяют СО2 H2S, Cm Н, О2 и СО. Объем остаточного газа принимают за азот. [32]
Скорость подачи газа регулируют, наблюдая за пробульки-ванием пузырьков через второй ( по ходу газа) кали-аппарат 4, так, чтобы проскок СО2 во 2 - ю по ходу U-образную трубку был минимальным. Замеряют объем остаточного газа в аспираторе при атмосферном давлении. [33]
При этом соединяют бюретку с пипеткой / / соответствующим поворотом кранов и несколько раз перекачивают газ из бюретки через трубку с окисью меди в пипетку / / и обратно. Периодически измеряют объем остаточного газа без предварительного охлаждения кварцевой трубки. После получения постоянного объема остаточного газа уменьшают температуру трубки с окисью меди приблизительно до 600 и продолжают пропускание газа через кварцевую трубку в пипетку и обратно в течение трех минут. Затем снимают печь, охлаждают трубку до первоначальной температуры, переводят остаточный газ ( азот редкие газы) в бюретку и измеряют его объем. [34]
Если объем остаточного газа остается постоянным, то определение двуокиси углерода считают законченным и записывают результат. Если же объем остаточного газа продолжает изменяться, то производят еще несколько перекачиваний газа из бюретки в пипетку до получения постоянного объема остаточного газа. В случае непрерывного изменения объема остаточного газа проверяют аппарат на герметичность, устраняют неплотности и. [35]
Если объем остаточного газа остается постоянным, то поглощение двуокиси углерода считают законченным. Если же объем остаточного газа продолжает изменяться, то еще несколько раз перекачивают газ из бюретки в пипетку и обратно до получения постоянного объема остаточного газа. В случае непрерывного изменения объема остаточного газа проверяют аппарат на герметичность, устраняют неплотности и анализ начинают снова. [36]
Затем измеряют объем остаточного газа, не охлаждая кварцевую трубку. Сжигание ведут до тех пор, пока объем остаточного газа не станет постоянным. После сжигания водорода газ переводят в пипетку 6, закрывают краны 9 и 9 а ( кран 19 остается в положении а) и снимают электрическую печь. Кварцевую трубку охлаждают до комнатной температуры. Затем газ переводят из пипетки 6 в бюретку, кран 19 ставят в положение д и, спустя 2 - 3 мин, измеряют объем газа с помощью компенсационной трубки. [37]
Затем измеряют объем остаточного газа, не охлаждая кварцевую трубку. Сжигание проводят до тех пор, пока объем остаточного газа в бюретке не перестанет изменяться. [38]
В приборе Орса СО2, SO2 и H2S поглощают водным раствором щелочи, CS2 и COS - спиртовым раствором щелочи, а СО аммиачным раствором CuCl. После поглощения СО2 водным раствором щелочи замеряют объем остаточного газа - азота. [39]
Объем остаточного газа после поглощения поглотительными растворами и сожжения приближенно соответствует содержанию азота и инертных газов в газовой смеси. Вследствие того что в ходе анализа производится много операций, объем остаточного газа может несколько увеличиться за счет перехода в газовую фазу растворенного кислорода из поглотительного раствора при устанавливающемся периодически в бюретке разрежении. Поэтому для проверки повторно определяют содержание азота в параллельной пробе, при которой газ сжигают над окисью меди при температуре красного каления и после сожжения поглощают в пипетке с раствором едкого кали. При вычислении состава газа результаты, полученные для отдельных компонентов, относят к этой величине. Чтобы отделить азот от инертных газов, остаточный газ пропускают над металлическим кальцием при температуре 500 С. При этом азот связывается в нитрид кальция. [40]
Объем остаточного газа после поглощения поглотительными растворами и сожжения приближенно соответствует содержанию азота и инертных газов в газовой смеси. Вследствие того что в ходе анализа производится много операций, объем остаточного газа может несколько увеличиться за счет перехода в газовую фазу растворенного кислорода из поглотительного раствора при устанавливающемся периодически & бюретке разрежении. Поэтому для проверки повторно определяют содержание азота в параллельной пробе, при которой газ сжигают над окисью меди при температуре красного каления и после сожжения поглощают в пипетке с раствором едкого кали. При вычислении состава газа результаты, полученные для отдельных компонентов, относят к этой величине. Чтобы отделить азот от инертных газов, остаточный газ пропускают над металлическим кальцием при температуре 500 С. При этом азот связывается в нитрид кальция. [41]
Плотности некоторых компонентов углеводородных систем в газообразном и жидком состояниях приведены в табл. 1.3. Интересно отметить, что при высоких давлениях конденсат, растворенный в газе высокого давления, имеет отрицательный кажущийся объем. Замечено, чго извлечение конденсата из газа высокого давления увеличивает объем остаточного газа, хотя температура смеси остается такой же, как и до извлечения конденсата. [42]
После поглощения кислорода аммиачным раствором хлорида меди ( I) газ может содержать аммиак. В присутствии аммиака результаты анализа искажаются, поэтому перед окончательным отсчетом объема остаточного газа последний ( для поглощения аммиака) переводят 2 - 3 раза в пипетку 6, содержащую Нг5О4, и обратно в бюретку. [43]
После поглощения кислорода аммиачным раствором хлорида одновалентной меди газ может содержать аммиак. В присутствии аммиака результаты анализа искажаются, поэтому перед окончательным отсчетом объема остаточного газа, последний ( для поглощения аммиака) переводят 2 - 3 раза в пипетку 6 с серной кислотой и обратно в бюретку. [44]
После поглощения кислорода аммиачным раствором хлорида меди ( 1) газ может содержать аммиак. В присутствии аммиака результаты анализа искажаются, поэтому перед окончательным отсчетом объема остаточного газа последний ( для поглощения аммиака) переводят 2 - 3 раза в пипетку 5, содержащую серную кислоту, и затем обратно в бюретку. Отмечают объем остаточного газа при атмосферном давлении. [45]