Объем - взятый газ
Cтраница 3
Если в бюретке в качестве вытесняющей жидкости применяют воду, то этот кран бюретки вообще не является необходимым. В этом случае верхний свободный конец бюретки, не имеющий крана, присоединяют каучуком к гребенке; отсчеты объемов взятого газа будут не совсем точны, но для большинства технических анализов эти погрешности не имеют значения. [31]
 |
Схема набора газа в бюретку с предварительной продувкой.| Схема набора газа в бюретку без продувки. [32] |
Участок 2 - 3 продувают исследуемым газом через свободный отросток крана 2; участок 1 - 2 продувают путем последовательного отбора в бюретку порций газа по 10 - 15 мл и выпускания его через свободный отросток трехходового крана. После этого отбирают в бюретку газ в количестве, несколько превышающем 100 мл; поднятием напорной склянки доводят уровень запирающей жидкости в бюретке до деления 100 мл, зажимают пальцами трубку ведущую к напорной склянке, и быстрым поворотом крана выпускают избыток газа в атмосферу; в случае если объем газа в бюретке окажется больше 100 мл, операцию повторяют. Перед отсчетом объема взятого газа в бюретке устанавливают атмосферное давление, что достигается приведением запорной жидкости в бюретке и напорной склянке к одному уровню. Одновременно с отсчетом объема газа производят запись температуры и атмосферного давления. [33]
Перед каждым анализом все вредное пространство прибора продувают азотом. Газ на анализ отбирают непосредственно в бюретку через капилляр 9, наполненный запирающей жидкостью. Вредное пространство бюретки от метки 0 до крана 5 измеряют и прибавляют к объему взятого газа. Емкость этого отрезка обычно не превышает 0 3 мл. [34]
 |
Прибор ВТИ. [35] |
По окончании продувки доводят уровень запирающей жидкости в бюретке до пометки О, краны перекрывают и приступают к отбору газа. Исследуемый газ вводят сначала в левое колено бюретки до отметки 80, затем в правое. В правое колено набирают около 17 мл, так как при введении поправки на объем вредного пространства объем взятого газа будет близок к 100 мл. Затем перекрывают кран 6 и при открытом кране 7 устанавливают в левом колене мениск на отметке 80, вытесняя избыток газа в правое колено. [36]
Сначала газом промывают баллоны 10, выпуская газ через кран. Опуская уровень воды в сосуде 9, забирают газ до метки. Объем сосуда 9 вместе с капилляром, идущим к впускному затвору 8, измеряют заранее ( 100 о 3) 1 поэтому объем взятого газа при нормальных условиях можно вычислить, зная барометрическое давление. [37]
В бюретку набирают около 50 мл воздуха и переводят его в поглотительную пипетку 2 для удаления кислорода. Полученным азотом продувают систему, вновь поглощая после каждой продувки кислород в поглотительной пипетке. Так поступают до полного удаления кислорода из прибора. Перед набором пробы газа капилляр 6 наполняют запирающей жидкостью из бюретки. Набор и измерение объема взятого газа проводят согласно описанию, изложенному на стр. После набора газа и измерения его объема трубку с окисью меди нагревают до 900 - 950 и переводят газ через трубку с окисью меди со скоростью около 20 мл в минуту в пипетку 5 и обратно. Сжигание заканчивают по получении постоянного объема негорючего остатка, на что требуется 10 - 15 минут. [38]
 |
Схема прибора для определения азота. [39] |
В бюретку набирают около 50 мл воздуха и переводят его в поглотительную пипетку 2 для удаления кислорода. Полученным азотом продувают систему, вновь поглощая после каждой продувки кислород в поглотительной пипетке. Так поступают до полного удаления кислорода из прибора. Перед набором пробы газа капилляр б заполняют запирающей жидкостью из бюретки. Набор и измерение объема взятого газа проводят согласно описанию, изложенному на стр. [40]
В бюретку набирают около 50 мл воздуха и переводят его в поглотительную пипетку 2 для удаления кислорода. Полученным азотом продувают систему, вновь поглощая после каждой продувки кислород в поглотительной пипетке. Так поступают до полного удаления кислорода из прибора. Перед набором пробы газа капилляр 6 наполняют запирающей жидкостью из бюретки. Набор IT измерение объема взятого газа проводят согласно описанию, изложенному на стр. После набора газа п измерения его объема трубку с окисью меди нагревают до 650 - 700 ( при работе с активированной окисью меди) и до 900 - 950 ( при работе с проволочной окисью меди) и переводят газ через трубку с окисью меди со скоростью около 20 мл в минуту в пипетку 5 и обратно. Сжигание заканчивают по получении постоянного объема негорючего остатка, на что требуется 10 - 15 минут. [41]
К баллону, содержащему твердую щелочь, присоединяют резервуар, заполненный водой или ртутью и служащий для впуска некоторого количества газа. К баллону со щелочью присоединяют наклонный манометр, содержащий керосин или какое-либо легкое масло. После впуска газ путем диффузии и конвекции начинает поступать через сетку в верхнюю часть камеры, где помещается твердая щелочь. По показанию наклонного манометра, предварительно прокалиброванного, определяют содержание углекислоты. Так как в данном случае измеряется падение давления за счет поглощения, то количество газа не имеет значения. Поэтому не требуется определения объема взятого газа. Чувствительность подобного прибора может быть достаточно большой, соответствующей чувствительности наклонного манометра. Для получения наиболее точных результатов необходимо вводить поправку на изменение объема газа за счет смещения жидкости в манометре. [42]
Вопрос о дальнейшем анализе этих фракций первоначально предполагалось разрешить путем замера кривых испарения с помощью микроманометра. Однако, учитывая необходимость применения прибора в производственных условиях и желательность максимального упрощения конструкции прибора и техники анализа, было решено использовать другой способ. Этот способ заключается в разложении полученной фракции в присутствии алюминия ( без доступа воздуха) в кварцевой трубке. Ли-довым и Кузнецовым [10], алюминий при нагревании до температуры красного каления разлагает углеводороды. Углерод связывается алюминием, а водород остается свободным. Отношение объема образовавшегося водорода к объему взятого газа зависит от количества водородных атомов в молекуле испытуемого углеводорода. [43]
Страницы: 1 2 3