Cтраница 1
![]() |
Хроматографическое разделение искусственных смесей на обработанном щелочью силикагеле. [1] |
Объем гексана, потребный для десорбции масла 350 мл, объем бензола, необходимый для десорбции алкилфенола, 350 мл. [2]
V - объем гексана, из которого отбирают аликвоту, мл; Уа - объем гексана, взятый для упаривания ( аликвотная часть раствора), мл; Р - навеска, г, или объем воды, мл. [3]
Определите, при каком соотношении объемов гексана и буферного раствора разделение липидов и кислот будет оптимальным, б) Необходимо выделить фракцию предельных органических кислот, свободную от полярных липидов. Как можно повысить степень чистоты кислотной фракции после ее извлечения из гексана. [4]
После охлаждения раствора н разбавления его двойным объемом гексана выделяется 4-оксихинолин, который очищают, как описано выше. [5]
V - объем гексана, из которого отбирают аликвоту, мл; Уа - объем гексана, взятый для упаривания ( аликвотная часть раствора), мл; Р - навеска, г, или объем воды, мл. [6]
Для приготовления подвижной фазы встряхивают смесь 2 объемов этилацетата Р, 2 объемов аммиака ( - 260 г / л) ИР и 8 объемов гексана Р, дают слоям разделиться и используют верхний слой. Для приготовления раствора сравнения растворяют 25 0 мг гидразина сульфата Р в 10 мл воды и разводят до 100 мл смесью 1 объема соляной кислоты ( - 420 г / л) ИР и 100 объемов метанола Р; разводят 1 0 мл полученного раствора до 100 мл той же смесью растворителей. [7]
Навески шрота, обогащенного липидами, жмыха ( 15 г), не обогащенного липидами, и лузги ( 20 г) делят на равные части и помещают в колбы вместимостью 100 - 250 мл с притертыми пробками, заливают гексаном ( три объема гексана на одну весовую часть шрота), встряхивают на приборе для встряхивания 30 мин. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не переноси осадок на воронку. Данную операцию необходимо проводить без перерыва, не оставляя на следующий день. [8]
Исследуемый образец помещают в стаканчик с притертой пробкой и добавляют двойной объем гексана. Производят экстракцию при десятиминутном интенсивном встряхивании. Сливают экстракт в кварцевую сантиметровую кювету спектрофотометра и определяют его оптическую плотность ( D) при 235 ммк относительно гексановой вытяжки из образца, подобного исследуемому, но заведомо не содержащего хлорированных углеводородов. По оптической плотности из заранее построенного гра-дуировочного графика находят концентрацию тетрахлорэтилена в исследуемом образце. График является прямой линией в широком диапазоне концентраций вещества. [9]
При стоянии в течение нескольких недель в соприкосновении с воздухом юлолидин может окраситься в результате образования окрашенного в красный цвет соединения. Чтобы освободить от него препарат, последний можно перегнать или же растворить в 2 - или 3-кратном объеме гексана, а затем обработать раствор активированным березовым или животным углем и профильтровать. Выделившийся юлолидин перекристаллизовывают из гексана, охлаждая раствор в смеси ацетона с сухим льдом. [10]
Помещают воронку или тигель ( с содержимым) в вакуум-эксикатор над пятиокисью фосфора и сушат в течение ночи Или по крайней мере 8 часов. Воронку или тигель помещают в чистую, сухую отсосную склянку. Высохший осадок разбивают стеклянной палочкой и экстрагируют в воронке или тигле последовательными порциями по 10 мг гексана до полного извлечения. На практике для этого обычно достаточен объем гексана 100 мл. Первую порцию гексана ( 10 мл) используют для ополаскивания стеклянной палочки. [11]
Помещают воронку или тигель ( с содержимым) в вакуум-эксикатор над пятиокнсью фосфора и сушат в течение ночи или по крайней мере 8 часов. Воронку или тигель помещают в чистую, сухую отсосную склянку. Высохший осадок разбивают стеклянной палочкой и экстрагируют в воронке или тигле последовательными порциями по 10 мг гексана до полного извлечения. На практике для этого обычно достаточен объем гексана 100 мл. Первую порцию гексана ( 10 мл) используют для ополаскивания стеклянной палочки. [12]
При исследовании анализа 10-миллиметровую пробу вина вводили в круглодонную колбу, содержащую 3 мл гексана. Затем отсоединяют делительную воронку и отделяют гексановый слой, равным и половинным объемом гексана. [13]