Cтраница 1
Мертвый объем прибора был получен путем замены колонки капилляром с тем же сопротивлением потоку и измерения времени, необходимого для выхода пробы воздуха. [1]
Чтобы сделать поправку на мертвый объем прибора, отсчет ведут не от момента ввода пробы, а от момента выхода несорбируемого вещества, воздуха или метана, вводимых вместе с пробой. Полученное таким образом исправленное время удерживания ( ти), хотя и не зависит от мертвого объема прибора, продолжает зависеть от прочих условий хроматографирования. [2]
Для газов с Ks 1 при небольшом изменении Ks давление резко возрастает. Поскольку мертвый объем прибора неизвестен, а время удерживания проб с изменением давления меняется по сложной зависимости, количественные сравнения невозможны. [3]
Наибольшее преимущество весового метода перед объемным заключается в том, что в этом случае чувствительность измерений не зависит от величины мертвого объема установки. Объемный же метод становится весьма нечувствительным, если только мертвый объем прибора не сделан достаточно малым. Особенно сильно этот недостаток проявляется при больших давлениях и при изучении систем, имеющих малую поверхность. [4]
Поэтому в величины F я V ы необходимо ввести поправку на мертвый объем прибора. [5]
Поэтому в величины V R и VM необходимо ввести поправку на мертвый объем прибора. [6]
Чтобы сделать поправку на мертвый объем прибора, отсчет ведут не от момента ввода пробы, а от момента выхода несорбируемого вещества, воздуха или метана, вводимых вместе с пробой. Полученное таким образом исправленное время удерживания ( ти), хотя и не зависит от мертвого объема прибора, продолжает зависеть от прочих условий хроматографирования. [7]
Объем, измеряемый от момента ввода пробы до момента появления максимума пика, называется неисправленным удерживаемым объемом. Эта величина не может быть сопоставлена с аналогичными величинами, полученными на других колонках, а поэтому не применяется в хроматографии в качестве характеристической величины. Она зависит от длины и диаметра колонки, вида и количества стационарной фазы, температуры колонки, типа газа-носителя, мертвого объема прибора и перепада давления. Если в неисправленный удерживаемый объем ввести поправку на мертвый объем прибора и измерять его от момента появления пика воздуха или передней границы пика растворителя для ионизационных детекторов до появления максимума соответствующего пика, то мы получим исправленный удерживаемый объем. [8]
Объем, измеряемый от момента ввода пробы до момента появления максимума пика, называется неисправленным удерживаемым объемом. Эта величина не может быть сопоставлена с аналогичными величинами, полученными на других колонках, а поэтому не применяется в хроматографии в качестве характеристической величины. Она зависит от длины и диаметра колонки, вида и количества стационарной фазы, температуры колонки, типа газа-носителя, мертвого объема прибора и перепада давления. Если в неисправленный удерживаемый объем ввести поправку на мертвый объем прибора и измерять его от момента появления пика воздуха или передней границы пика растворителя для ионизационных детекторов до появления максимума соответствующего пика, то мы получим исправленный удерживаемый объем. [9]
Поглотительные сосуды 16, 18 и 23 через стеклянные колпачки 13, 20 и 21, имеющие по нескольку отверстий, сообщаются с буферными баллонами 15, 19 и 22, в которые вытесняются реактивы из поглотительных сосудов во время анализа. Каждый из сосудов содержит 200 мл реактива. Для увеличения поверхности соприкосновения поглотительного раствора с исследуемым газом поглотительные сосуды заполняются тонкостенными стеклянными трубочками с наружным диаметром 4 - 5 мм. Буферные баллоны соединены в верхней части стеклянной трубкой 17 с тонким резиновым мешочком 14, предохраняющим реактивы от соприкосновения с атмосферным воздухом. Все соединительные трубки между мерным сосудом 10 ( бюреткой) и поглотительными сосудами 16, 18 и 23 берутся с возможно меньшим внутренним диаметром, чтобы сократить до минимума мертвый объем прибора. [10]