Cтраница 3
![]() |
Простая конструкция верхней части колонки многоцелевого назначения. При необходимости работы в инертной атмосфере можно присоединить линию подачи азота и запорный вентиль для выпуска газа. [31] |
Фирма Pharmacia сконструировала специальные наконечники для колонок с обратным потоком, которые могут применяться как для водных, так и для органических растворителей. Колонки, оборудованные такими наконечниками на обоих концах, обладают крайне малым мертвым объемом и могут работать как в обычных условиях, так и в случае обратного потока. [32]
Описан прибор с 2 коаксиальными метал - лич. Преимуществом устройства является возможность быстрых переключений газовых потоков, компактность и малые мертвые объемы. [33]
Расположение клапанов в цилиндрах разнообразно и подчинено общей компоновке компрессора. При выборе схемы расположения клапанов следует по возможности соблюдать условия обеспечивающие получение малого мертвого объема, ослабленный теплообмен между всасываемым паром и горячими частями цилиндра, удобную установку и выемку клапанов. [34]
С увеличением отношения давлений эффективность выравнивания давлений возрастает. При этом приспособление для выравнивания давлений может быть применено и у компрессоров с малым мертвым объемом. [35]
В этом случае возможно было конструировать клапаны с сравнительно тяжелыми запорными органами и сильными пружинами, малыми мертвыми объемами и плавной посадкой клапана на седло. [36]
В качестве термочувствительных элементов применяются проволочные моно - или биспирали из вольфрама и сплава вольфрама с рением, а также полупроводниковые термосопротивления. Последние имеют на порядок выше температурный коэффициент сопротивления и, следовательно, выше чувствительность, требуют меньшую мощность электропитания и позволяют создать детекторы с малым мертвым объемом. Однако для полупроводниковых термосопротивлений характерен большой разброс параметров, и они подвержены значительному старению, что ведет к изменению параметров во времени, а чувствительность их резко снижается с повышением температуры. Поэтому в большинстве потоковых хроматографов применяются проволочные термочувствительные элементы. Как правило, металлическая нить или спираль устанавливается в виде струны коаксиально оси камеры детектора. Иногда применяют U-образные нити, что позволяет разместить в заданном объеме термочувствительный элемент в два раза большей длины и соответственно с большим сопротивлением. В работе [36] предложено в одной камере встречно располагать два U-образных элемента, служащих противоположными плечами измерительного моста, что позволяет уменьшить объем камеры детектора. [37]
![]() |
Хроматографические кассеты по Кайзеру ( / - перемычка. [38] |
Основной недостаток этого уплотняющего материала, хладо-текучесть, не проявляется при воздействии на него постоянного давления. При правильном выборе кассеты возможно сохранение малого мертвого объема при игольчатом уплотнении соединений в самых разнообразных вариантах: соединение двух кассет, многоразмерное разделение по Динсу [228] ( см. разд. [39]
Уплотнения этого типа поставляет фирма Reichelt Chemie-Technik, Гейдель-берг, ФРГ. Эта же фирма поставляет валко-фитинги ( рис. IV.37) с малым мертвым объемом для соединения трубок с малым допуском размеров деталей; внешний диаметр трубок составляет 1 6 и 3 2 мм. [40]
Цилиндр насоса охлаждается сухим льдом, чтобы повысить эффективность его работы. Второй баллон с жидким диоксидом углерода подключается в точке между выходом детектора и выводной трубкой, соединяющейся с атмосферой. Однако можно обойтись и без этого баллона, если использовать фитинги и соединительные трубки с малым мертвым объемом. Вся система, включая дозатор, колонки и проточную кювету детектора, рассчитана на большое давление. [42]
К числу дополнительных устройств относятся нагреватель, смеситель и отводы для вакуумирования и подачи азота. Вероятно, обезгаживание подвижной фазы - наиболее общая операция, которая может проводиться в резервуаре. Вода и другие полярные растворители могут образовывать в детекторе пузырьки, которые мешают определению, особенно если используются детекторы с малым мертвым объемом. Чтобы избежать образования пузырьков, заполненный резервуар при тщательном перемешивании подвижной фазы вакуумируют в течение нескольких минут. Для полного удаления растворенного кислорода из некоторых растворителей может потребоваться нагревание и продувка азотом. Деструкцию легко окисляемых образцов или стационарных фаз можно предотвратить, удалив из подвижной фазы с помощью продувки азотом последние следы кислорода. [43]
Колонка должна быть соединена с камерой ввода, детекторами или другими колонками так, чтобы мертвый объем системы был минимальным. Для герметизации жидкости под высоким давлением обычно используются стандартные ушютнительные соединения, такие, как Swagelok. Отверстие в соединении должно быть просверлено так, чтобы фильтр колонки находился строго против входа или выхода трубки, которая в свою очередь должна быть заделана заподлицо с внутренней стенкой соединения для уменьшения мертвого объема. На рис. 2.9 показана схема соединения с малым мертвым объемом. [44]
Колонка должна быть соединена с камерой ввода, детекторами или другими колонками так, чтобы мертвый объем системы был минимальным. Для герметизации жидкости под высоким давлением обычно используются стандартные уплотнительные соединения, такие, как Swagelok. Отверстие в соединении должно быть просверлено так, чтобы фильтр колонки находился строго против входа или выхода трубки, которая в свою очередь должна быть заделана заподлицо с внутренней стенкой соединения для уменьшения мертвого объема. На рис. 2.9 показана схема соединения с малым мертвым объемом. [45]