Cтраница 2
При пропускании концентрируемого раствора через осадочно-хро-матографическую колонку в результате взаимодействия содержащихся в нем ионов с осадителем образуются малорастворимые осадки. При последующем промывании колонки небольшим объемом растворителя поглощенные ионы извлекаются и вновь полученный раствор по отношению к данному иону или группе ионов оказывается более концентрированным, чем исходный. [16]
Если определяемый элемент затем выделить в небольшой объем растворителя, можно сконцентрировать следовые количества элемента до легко измеримых концентраций, и поэтому такой способ концентрирования приобретает все большее значение при анализе следовых количеств элементов. Четкость разделения элементов, сорбируемых ионообменной смолой, можно увеличить, применяя при элюи-ровании комплексообразующие реагенты. Особенно эффективным вариантом метода является использование комплексообра-зующих ионообменных смол. Эти смолы содержат активные группы, способные к образованию специфичных комплексов с определяемыми ионами, которые задерживаются смолой. При этом происходит эффективное разделение. [17]
![]() |
Коэффициенты распределения органических веществ между экстрагентами и водой. [18] |
При экстракционной очистке сточных вод следует применять экстрагенты, в которых извлекаемое вещество растворяется с небольшим коэффициентом распределения. Это позволяет сконцентрировать извлеченные из сточных вод вещества в небольшом объеме растворителя, откуда они при относительно небольших затратах могут быть выделены в виде товарных продуктов. Растворитель после этого повторно используется для экстракции. [19]
Кислоты, подлежащие анализу, растворяют в 55 % растворе ацетона ( примерно 2 мг жирных кислот в 2 мл растворителя) и вносят в колонку. Раствору дают всосаться, промывают дважды свободную верхнюю часть стенок колонки небольшим объемом растворителя. Элюат собирают порциями по 4 5 мл. [20]
Практически рекомендуется экстракцию производить не менее 3 - 4 раз, применяя небольшие объемы растворителя в каждой порции. [21]
Практически рекомендуется экстракцию производить не менее 3 - 4 раз, применяя небольшие объемы растворителя в каждой порции. [22]
![]() |
Прибор для быстрой жидкостной экстракции, работающий по тому же принципу, что и анализатор Бабкока. [23] |
Растворитель и пробу вводят в колбу через горло большого диаметра; удельная масса применяемого растворителя должна быть меньше 1 0, и он не должен смешиваться с водой; обычно растворителем служит пентан. Вначале в колбу вводят небольшой объем растворителя ( обычно достаточно 20 мкл), а затем добавляют40 - 45 см3 пробы. Оба горла закрывают тефлоновыми пробками и встряхивают колбу в течение нескольких минут, после чего дают фазам разделиться. [24]
Выпавший осадок отделяют от раствора. Со-осажденный элемент содержится в этом осадке уже в значительно большем относительном количестве, чем в исходном веществе. Далее можно осадок растворить в небольшом объеме растворителя и определять в нем содержание искомого элемента. [25]
Для приготовления растворов следует применять только чистые растворители. Перед приготовлением растворов подбирают два подходящих сосуда - один, в котором готовят раствор, другой - для хранения его. Затем берут на аналитических весах нужное количество вещества ( моль, грамм-эквивалент или ту или другую часть их) и растворяют в небольшом объеме растворителя. Сосуд, в котором взвешивали растворяемое вещество, несколько раз ополаскивают растворителем, сливая его в сосуд для приготовления раствора. Объем раствора доводят до метки растворителем. [26]
Если масса осадка очень мала и не может быть взвешена с достаточной точностью, осадок растворяют и определяют концентрацию вещества в растворе любым подходящим методом. Таким образом, электролиз больших объемов раствора позволяет наряду с разделением провести концентрирование определяемого элемента, так как осадок, полученный при электролизе, можно растворить в небольшом объеме растворителя. [27]
По окончании реакции смесь охлаждают и фильтруют. Неорганический осадок тщательно промывают бензолом и фильтраты упаривают в вакууме. Полученный таким образом нитроолефин IV, если он имеет удовлетворительный ИК-спектр, можно использовать в различных синтезах без дальнейшей очистки. Иногда в неочищенном IV содержится небольшая примесь побочного продукта, имеющего худшую растворимость. Если для перекристаллизации IV используется небольшой объем растворителя, этот побочный продукт можно отделить фильтрованием. В его ИК-спектре присутствует полоса поглощения МО2 - группы нитроалкана ( 1555 см 1), но отсутствует полоса поглощения карбонильной группы. После очистки побочный продукт плавится при 299 С ( разл. [28]
В клеемешалку загружают Vi-V8 часть всего растворителя, после этого клеемешалку пускают в ход и производят загрузку отвешенного количества клеевой смеси, клеемешалку плотно закрывают. В течение 60 - 90 мин клеевая смесь интенсивно перемешивается лопастями и постепенно набухает, впитывая растворитель. По истечении установленного времени производят загрузку остальной части растворителя в 3 - 7 приемов, через определенный промежуток времени. Растворитель отмеривают с помощью специального мерника. Постепенная заливка растворителя увеличивает интенсивность перемешивания, так как оно происходит в небольшом объеме растворителя; в результате процесс изготовления клея ускоряется. Слегка повышенная температура, интенсивное перемешивание, загрузка смеси в виде относительно тонких листов ускоряют процесс, обеспечивают однородность клея и исключают образование комков неразмешанной смеси. [29]
В клеемешалку загружают 1 / 4 - 1 / 8 часть всего растворителя, после этого клеемешалку пускают в ход и производят загрузку отвешенного количества клеевой смеси, клеемешалку плотно закрывают. В течение 60 - 90 мин клеевая смесь интенсивно перемешивается лопастями и постепенно набухает, впитывая растворитель. По истечении установленного времени производят загрузку остальной части растворителя в 3 - 7 приемов, через определенный промежуток времени. Растворитель отмеривают с помощью специального мерника. Постепенная заливка растворителя увеличивает интенсивность перемешивания, так как оно происходит в небольшом объеме растворителя; в результате процесс изготовления клея ускоряется. Слегка повышенная температура, интенсивное перемешивание, загрузка смеси в виде относительно тонких листов ускоряют процесс, обеспечивают однородность клея и исключают образование комков неразмешанной смеси. [30]