Равный объем - изоамилового спирт
Cтраница 1
Равные объемы изоамилового спирта и 2 5 % - ного раствора цитрата натрия сливают в делительную воронку и встряхивают в течение 10 мин для взаимного насыщения. После расслоения отделяют раствор цитрата и изоамилового спирта. Оба раствора помещают в хроматографическую камеру ( высота слоя цитрата - 1 см, изоамилового спирта - 0 5 см) и оставляют на сутки для насыщения камеры парами растворителя. [1]
К подкисленному соляной кислотой испытуемому раствору прибавляют немного твердого тиоацетата аммония, несколько капель раствора SnC ( для Устранения влияния железа) и равный объем изоамилового спирта или смесь ацетона и диэтилового эфира или этанола и эфира. [2]
После расслаивания жидкости полностью отделяют нижний водный слой и отбрасывают, из верхнего слоя отбирают 3 мл в колориметрическую пробирку и сразу же разбавляют равным объемом изоамилового спирта. Окрашенный в голубой цвет раствор становится прозрачным и не изменяется в течение 2 суток. [3]
После расслаивания жидкости полностью сливают нижний водный слой ( воды не оставлять), а из верхнего окрашенного слоя отбирают аликвотную часть в мерный цилиндр и немедленно разбавляют равным объемом изоамилового спирта. При этом содержащаяся в окрашенной жидкости муть исчезает. Вносят 5 мл прозрачного раствора в кювету фотоколориметра и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 600 ммк и толщине слоя 10 мм. [4]
После расслаивания смеси полностью сливают нижний водный слой ( воды не оставлять), а из верхнего, окрашенного, отбирают аликвотную часть в мерный цилиндр и немедленно разбавляют равным объемом изоамилового спирта. При этом содержащаяся в окрашенной жидкости муть исчезает. Вносят 5 мл прозрачного раствора в кювету фотоколориметра и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 600 ммк и толщине слоя 10 мм. Количество аммония находят по калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой пользуются стандартной шкалой. [5]
После расслаивания жидкости, полностью сливают нижний водный слой ( воды не оставлять), а из верхнего окрашенного слоя отбирают аликвотную часть в мерный цилиндр и немедленно разбавляют равным объемом изоамилового спирта. [6]
После расслаивания смеси полностью сливают нижний водный слой ( воды не оставлять), а из верхнего, окрашенного, отбирают аликвотную часть в мерный цилиндр и немедленно разбавляют равным объемом изоамилового спирта. При этом содержащаяся в окрашенной жидкости муть исчезает. Вносят 5 мл прозрачного раствора в кювету фотоколориметра и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 600 ммк и толщине слоя 10 мм. Количество аммония находят по калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой пользуются стандартной шкалой. [7]
Содержимое колбы переливают в делительную воронку и после полного расслаивания смеси нижний водный слой сливают, а из оставшегося в воронке верхнего окрашенного слоя отбирают аликвотную часть в мерный цилиндр и немедленно разбавляют равным объемом изоамилового спирта. При этом содержащаяся в окрашенной жидкости муть исчезает. [8]
Содержимое колбы переливают в делительную воронку и после полного расслаивания смеси нижний водный слой сливают, а из оставшегося в воронке верхнего окрашенного слоя отбирают али-квотную часть в мерный цилиндр и немедленно разбавляют равным объемом изоамилового спирта. При этом содержащаяся в окрашенной жидкости муть исчезает. [9]
 |
Спектры флуоресценции. [10] |
Зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией до 0 5 мкг Ga / 5 мл раствора - линейная при рН 1 7 - 4 0 как для водного, так и для спиртового растворов, чувствительность реакции в водном растворе 0 01 мкг Ga / 5 мл раствора, а после экстракции комплекса равным объемом изоамилового спирта - 0 005 мкг Ga / 5 мл. [11]
YI) количественно экстрагируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо-р-нафтолата указанные авторы применили комплексен III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до рН в пределах 6 5 - 9 0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо-р-нафтола ( в молярном отношении в расчете на U3O8) в виде 2 % - ного раствора в этаноле. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [12]
Алимарин и Ю. А. Золотое [6] показали, что уран ( VI) количественно экстрагируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо - ( 3-нафтолата указанные авторы применили комплексен III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до рН в пределах 6 5 - 9 0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо-р-нафтола ( в молярном отношении в расчете на U3O8) в виде 2 % - ного раствора в этаноле. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [13]
 |
Стандартная шкала для определения нитрилов. [14] |
В пробирки вносят по 1 мл раствора NaOH ( d 1 32), пробирки закрывают пробками с воздушными холодильниками в виде длинной стеклянной трубки и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню на глубину столба жидкости в пробирке. Дно пробирок, во избежание перегрева, не должно касаться дна бани. Холодильники промывают 1 мл воды, и раствор из пробирки переносят в коническую колбу с пришлифованной пробкой. Добавляют 0 5 мл раствора тимола, по каплям, при взбалтывании, 5 мл раствора гипо-бромита и колбу оставляют на 30 мин, взбалтывая раствор через каждые 2 - 3 мин. Затем вносят 5 мл экстрагента, раствор взбалтывают в течение 30 сек и содержимое колбы переливают в делительную воронку. После расслаивания жидкости полностью сливают нижний водный слой ( воды не оставлять), а из верхнего окрашенного слоя отбирают 3 мл в мерный цилиндр и немедленно разбавляют равным объемом изоамилового спирта. При этом окрашенный раствор становится прозрачным. Раствор из цилиндра переливают в колориметрическую пробирку и измеряют интенсивность окраски по стандартной шкале ( табл. 92), приготовленной в идентичных условиях с пробами, опуская операцию омыления. [15]
Страницы: 1