Свободный объем - колонка
Cтраница 4
Отметим, что выходные кривые часто строят, выражая объемы, откладываемые по оси абсцисс, через число свободных объемов колонки; в этих координатах положения максимумов на кривых элюирования не зависят от размеров используемых колонок. [46]
Другое обстоятельство, которое нужно учитывать, заключается в том, что объемы детектора и дозатора, а также свободный объем колонки входят в неисправленную величину удерживаемого объема, а она может меняться от прибора к прибору. Поэтому необходимо из определяемой величины вычесть величину удерживаемого объема вещества, не поглощаемого набивкой ( например, воздуха); тогда наблюдаемая величина представит собой только количество газа-носителя, необходимое для элюирования без внутреннего объема прибора. [47]
Другое обстоятельство, которое необходимо учитывать, заключается в том, что объемы дозатора и детектора, а также свободный объем колонки входят в неисправленную величину удерживаемого объема, а следовательно, меняются с изменением типа хроматографа. Приняв также во внимание количество жидкой фазы в колонке, можно рассчитать удельный удерживаемый объем или величину коэффициента распределения растворенного вещества между растворителем и газом-носителем, зависящую только от природы пробы, распределяющей системы и температуры. [48]
 |
Дифференциальная хроматограмма.| Интегральная хроматограмма. [49] |
Другое обстоятельство, которое необходимо учитывать, заключается в том, что объемы дозатора и детектора, а также свободный объем колонки входят в неисправленную величину удерживаемого объема, а следовательно, изменяются с изменением типа хроматографа. Зная количество жидкой фазы в колонке, можно рассчитать удельный удерживаемый объем или коэффициент распределения растворенного вещества между растворителем и газом-носителем, зависящий только от природы пробы, распределяющей системы и температуры. [50]
В задачу настоящего раздела входит вывод уравнения, связывающего объем элюата, отвечающего пику на выходной кривой U, свободный объем колонки V и коэффициент распределения компонента пробы С. Под коэффициентом распределения понимается отношение количества обмениваемого иона, содержащегося в смоле на каждой тарелке, к количеству его в порции раствора, отвечающей по объему свободному объему тарелки после установления равновесия. Результаты экспериментального определения свободного объема колонки в виде таблицы соответствую-щи - х значений рассматриваются на стр. [51]
В этом случае молекулы Asp заряжены в целом отрицательно; они практически не будут задерживаться на максимально отрицательно заряженном обменнике и выйдут в свободном объеме колонки. [52]
Легко видеть, что хроматографцческая ситуация при ТСХ сложнее, чем при колоночной, где элюцию можно вести объемами, во много раз превышающими свободный объем колонки, а фракции выходят одна за другой, иногда с большими интервалами. Здесь же все пятна или полосы должны распределиться по длине пластинки за время прохождения всего лишь одного свободного объема слоя сорбента. Движение элюента обусловлено смачиванием сухого сорбента, поэтому после достижения передним фронтом элюции края пластинки хроматографический процесс автоматически прекращается и все пятна компонентов смеси остаются на пластинке. Правда, если все они мигрируют медленно, то объем элюции можно увеличить. Конец фитиля можно выпустить из хро-матографической камеры, давая возможность жидкости с него испаряться - в этом случае объем элюции может быть любым. Конец фитиля, если нужно, можно обдувать подогретым воздухом. Иногда из камеры выпускают конец самой пластинки и подогревают его. Второй вариант увеличения объема элюции состоит в том, что после достижения фронтом элюента края пластинки ее вынимают из камеры и высушивают, а затем возвращают в нее для повторной элюции. Кстати, это позволяет при необходимости изменить состав элюента при повторном проявлении. Увеличение объема элюции позволяет воспользоваться менее эффективными элюента-ми и тем самым увеличить значения коэффициентов распределения компонентов смеси в пользу неподвижной фазы, что, как было показано в гл. [53]
Умакс - объем элюата, соответствующий максимуму на кривой элюирования; Vs и Vm - объем неподвижной и подвижной фаз соответственно; VCB - свободный объем колонки. [54]
Величина ( F0 - I) / D дает приблизительно требуемое количество ионообменника М, где FO - общий объем раствора образца, / - свободный объем колонки и D - коэффициент распределения следов элемента. Поскольку фронт сорбции движется и при промывании, необходимо использовать более высокую колонку. Когда требуется хрома-тографическое разделение самих следов элементов, должна быть использована колонка больших размеров. [55]
 |
Хроматограмма разделения технеция ( IV. [56] |
Вымывающими растворами служили 0 1 и 0 2 М растворы НСЮ4 ( или NH4C1O4), причем для извлечения рения потребовались объемы, равные соответственно 43 и 23 свободным объемам колонки, а для извлечения технеция - объемы, равные соответственно 85 и 47 свободным объемам колонки. [57]
Для меди и алюминия, имеющих коэффициенты распределения - 1 и 10 - 2 соответственно, VR в растворе 3 - 7 М НС1 является малой величиной, не превышающей двух свободных объемов колонки. Уд в растворе 4 - 7 М НС1 находится в пределах 3 - 60 мл. [58]
Коэффициент разделения ( а) двух ионов в динамических условиях может быть найден как отношение расстояний до пиков элюирования разделяемых элементов от начала координат на графике, если объем пропускаемого раствора выражен в свободных объемах колонки. Это дает возможность заранее предсказать положение пика определенного химического элемента или, наоборот, по положению пика вымывания установить его химическую природу. Таким образом, например, были идентифицированы некоторые актиноиды. [59]
Вымывающими растворами служили 0 1 и 0 2 М растворы НСЮ4 ( или NH4C1O4), причем для извлечения рения потребовались объемы, равные соответственно 43 и 23 свободным объемам колонки, а для извлечения технеция - объемы, равные соответственно 85 и 47 свободным объемам колонки. [60]
Страницы: 1 2 3 4