Взятый объем - проба
Cтраница 1
Взятый объем пробы должен содержать 20 - 50 нг сульфат-ионов. [1]
Для вычисления содержания анилина во взятом объеме пробы пользуются формулой ( 1), с учетом что при образовании триброманилина грамм-эквивалент анилина равен / в его молекулярного веса. [2]
Высокое содержание кремневой кислоты и железа устраняют выпариванием взятого объема пробы досуха после подкисления 5 мл разбавленным ( 1: 1) раствором НО. Сухой остаток нагревают около 1 ч при 105 С, смачивают 5 мл разбавленного ( 1: 1) раствора НС1, нагревают и разбавляют примерно до 50 мл дистиллированной водой. Горячий раствор фильтруют, промывают разбавленной ( 1: 50) соляной кислотой. К фильтрату прибавляют 1 мл разбавленной ( 1: 1) азотной кислоты и слабо кипятят. Затем прибавляют разбавленный ( 1: 1) раствор аммиака до явно щелочной реакции и смесь нагревают на водяной бане около 30 мин. Выделившиеся гидроокиси отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Объем фильтрата доводят до 250 мл. [3]
Если анализировалась консервированная проба, то при расчете из взятого объема пробы вычитают дополнительно приходящееся на этот объем количество прибавленного глицерина. [4]
При анализе сточных вод, содержащих значительные количества растворенных органических веществ, коллоидов и нерастворимых частиц, пробу минерализуют. Взятый объем пробы выпаривают досуха и остаток прокаливают. Выпаривание и прокаливание повторяют еще 2 или 3 раза после прибавления нескольких капель концентрированной соляной кислоты и концентрированной азотной кислоты. В заключение прибавляют 5 мл соляной кислоты ( 1: 1), смесь нагревают и разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Раствор фильтруют горячим, чашку ополаскивают разбавленной ( 1: 50) соляной кислотой и ею же промывают фильтр. [5]
При анализе сточных вод, содержащих значительные количества растворенных органических веществ, коллоидов и нерастворимых частиц, пробу минерализуют. Взятый объем пробы выпаривают досуха и остаток прокаливают. Выпаривание и прокаливание повторяют еще 2 или 3 раза после прибавления нескольких капель концентрированной соляной кислоты и концентрированной азотной кислоты. В заключение прибавляют 5 мл соляной кислоты ( 1: 1), смесь нагревают и разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Раствор фильтруют горячим, чашку ополаскивают разбавленной ( 1: 50) соляной кислотой и ею же промывают фильтр. [6]
При анализе вод, содержащих значительные количества растворенных органических веществ, коллоидов и нерастворимых частиц, пробу минерализуют. Взятый объем пробы выпаривают досуха и остаток прокаливают. Выпаривание и прокаливание повторяют еще 2 или 3 раза после прибавления нескольких капель концентрированной соляной кислоты и концентрированной азотной кислоты. В заключение прибавляют 5 мл соляной кислоты ( Ы), смесь нагревают и разбавляют дистиллированной водой до объема около 50 мл. Раствор фильтруется горячим, чашку и фильтр ополаскивают разбавленной ( 1: 60) соляной кислотой. [7]
Анализируемую воду фильтруют через фильтр белая лента и пипеткой отбирают 25 - 500 мл пробы в химический стакан. Взятый Объем пробы должен содержать 20 - 50 иг сульфат-ионов. [8]
 |
Схема пламенно-ионизационного детектора. I-эмиттер. 2-коллектор. [9] |
Показания регистрируются в виде хроматографического пика. По площади пика или его высоте на построенном калибровочном графике легко определяются количество СО во взятом объеме пробы и концентрация его в анализируемом воздухе. [10]
По методу Б фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 0 5 мл этилового спирта и 10 мл концентрированной соляной кислоты, затем выпаривают на кипящей водяной бане до образования сухого остатка. В охлажденные чашки вносят 3 6 мл соляной кислоты концентрации 1: 1, тщательно отмывая фильтр и стенки чашки стеклянной палочкой, после чего вводят порциями дистиллированную воду, доводя объем раствора1 до 20 мл, и добавляют 0 1 г аскорбиновой кислоты. Измеряют высоту волны и по калибровочному графику находят содержание вещества во взятом объеме пробы. [11]
Разложение органических веществ может быть также сделано следующим способом. Предварительное упаривание в чашке отобранной пробы ( 100 - 1000 мл) до объема 50 мл проводят так же, как и в методе А. Затем насыпают немного карбоната натрия ( приблизительно половину массы сухого остатка, который получается из взятого объема пробы), выпаривают досуха и прокаливают при 60 С ( см. Прокаленный остаток, разд. Остаток осторожно растворяют в разбавленной азотной кислоте, накрыв чашку часовым стеклом и подводя пипетку с кислотой под часовое стекло. При большом содержании железа вместо азотной кислоты приливают хлористоводородную кислоту. Подогревают чашку до растворения всех солей, обмывают часовое стекло над чашкой и переносят полученный раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, отделяя фильтрованием не перешедшие в раствор частицы кремневой кислоты. [12]
Разложение органических веществ может быть также сделано следующим способом. Предварительное упаривание в чашке отобранной пробы ( 100 - 1000 мл) до объема 50 мл проводят так же, как и в методе А. Затем насыпают немного карбоната натрия ( приблизительно половину массы сухого остатка, который получается из взятого объема пробы), выпаривают досуха и прокаливают при 60 С ( см. Прокаленный остаток, разд. Остаток осторожно растворяют в разбавленной азотной кислоте, накрыв чашку часовым стеклом и подводя пипетку с кислотой под часовое стекло. При большом содержании железа вместо азотной кислоты приливают хлористоводородную кислоту. [13]
При установившемся технологическом режиме состав паров сырого эфира более или менее постоянен ( средний состав: 50 % эфира, 30 % спирта и 20 % вес. Нарушение режима работы эфиризатора приводит к изменению состава сырого эфира - увеличению процента спирта и уменьшению процента эфира. При правильном режиме удельный вес сырого эфира должен быть равен 0 79 - 0 81; при расслоении жидкости в стакане на 2 слоя нижний спирто-водный слой займет 1 / в часть, а верхний спирто-эфирный - 5 / 6 частей взятого объема пробы сырого эфира. [14]
Содержимое обоих поглотительных приборов выливают в лампочку. Первый поглотительный прибор промывают 5 мл спирта, который также выливают в лампочку. Если в воздухе предполагают присутствие паров соляной кислоты, то из поглотительной жидкости до сжигания берут 5 мл, определяют количественно ион хлора и рассчитывают содержание его во всей пробе. При расчете количества хлора после сжигания учитывают взятый объем пробы для предварительного определения иона хлора, вычитая полученное количество его. Ставят лампочку под колпак и присоединяют к нему два поглотительных прибора с пористой пластинкой с 10 мл дистиллированной воды в каждом. Соединив все части установки, проводят сжигание так же, как контрольной пробы. [15]
Страницы: 1 2