Анализ - гексахлоран
Cтраница 1
 |
Получение гексахлорана с повышенным содержанием у-изомера. [1] |
Анализ гексахлорана на содержание в нем - изомера ГХЦГ производился хроматографическим стандартным методом, принятым в СССР. [2]
Анализ гексахлорана, содержащего меченый - ( Изомер, позволит, по мнению Хорнштейна304, найти аналитические ошибки. [3]
Техника анализа гексахлорана методом распределительной хроматографии была разработана Рамзаем и Паттерсоном133 и усовершенствована Фуксом301 302 и другими исследователями. [4]
Установка для анализа гексахлорана ( рис. 28) состоит из хроматографической колонки, мерного цилиндра, напорной трубки, соединенной резиновым шлангом со склянкой с тубусом и манометром. Склянка с тубусом при помощи резинового шланга сообщается с наполненной доверху водой напорной склянкой. [5]
Различают два вида анализов гексахлорана. [6]
К преимуществам щелочного метода анализа гексахлорана относятся то, что присутствие в гексахлоране хлорбензола результаты анализа не искажает, так как щелочь в указанных условиях не действует на хлорбензол. [7]
Этот вариант хроматографического метода анализа гексахлорана основан на том, что маслянистые примеси подвергаются нитрованию и окислению и превращаются в новые соединения, имеющие другой коэффициент распределения в нитрометане и изооктане, чем исходные продукты, благодаря чему они легче отделяются от у-изомера в хроматографической колонке. Нитрование производят азотной кислотой ( удельного веса не менее 1 4) в колбе с обратным холодильником в течение 1 часа при температуре кипения кислоты. Все остальные операции проводятся в соответствии с приведенной выше методикой хроматографического анализа, но содержание масла в сыром у-изомере не определяется, благодаря чему упрощается и облегчается весь анализ. [8]
Реактивы, применяемые при аргентометрическом варианте анализа гексахлорана, а также щелочь, употребляемая для разложения гексахлорана, не должны содержать ионов галоида. В противном случае следует проводить холостой опыт, результаты которого необходимо учитывать при расчете анализа. [9]
Для сравнения с вышеописанным представляет интерес хрома-тографический метод анализа гексахлорана, содержащего до 90 % у-изомера, принятый во Франции373 как обязательный. [10]
Недостатком метода является то, что могущие присутствовать в исследуемом воздухе другие хлорорганические продукты также разлагаются хромовой смесью, из-за чего результаты анализа гексахлорана могут получиться завышенными. [11]
На этом определение содержания у-изомера в гексахлоране заканчивается. При анализе гексахлорана, содержащего маслянистые примеси, определяют содержание чистого у-изомера нижеописанным способом, так как при хромато-графировании эти примеси из выделенного у-изомера не отделяются. [12]
 |
Установка для получения гексахлорана с применением меченого хлора. [13] |
Рассмотренные выше методы анализа у-изомера недостаточно точны и значительно уступают новому методу, предусматривающему применение радиоактивного у-изомера гексахлорциклогек-сана. Метод рекомендуется для анализа гексахлорана, содержащего не более 50 % у-изомера. [14]
 |
Плавление кристаллов, содержащих различное количество примесей, на подогретой пластинке под микроскопом. [15] |
Страницы: 1 2