Общий объем - элюат
Cтраница 1
Общий объем элюата составляет 820 мл; пептиды детектировали в потоке, измеряя поглощение при 230 нм. [1]
Общий объем элюата доводят хлороформом до 10 мл. Так же поступают с зоной, содержащей асфальтены. Измеряют интенсивность люминесценции полученных элюатов на флюориметре и рассчитывают содержания смолы и асфаль-тенов по калибровочным графикам. [2]
После проявления в парах иода определяют по Rf природу компонента; пробирки с одним и тем же компонентом объединяют и определяют общий объем элюата, содержащего индивидуальное вещество. [3]
Оксид алюминия, содержащий смолы, количественно переносят в воронку с бумажным фильтром и извлекают смолы, пропуская через фильтр 3 - 4 порции хлороформа. Общий объем элюата доводят хлороформом до 10 мл. Так же поступают с зоной, содержащей асфальтены. Измеряют интенсивность люминесценции полученных элюатов на флюориметре и рассчитывают содержания смол и асфальтенов по калибровочным графикам. [4]
Пробу воды до 10 мл с содержанием до 15 мкг ионов фтора нейтрализуют, если нужно, по фенолфталеину и пропускают через колонку с катионитом КУ-2 со скоростью 5 мл / мин. Колонку промывают небольшим количеством воды до получения общего объема элюата до 17 мл, который помещают в мерную колбу емкостью 25 мл. Прибавляют 7 мл составного реактива, если необходимо, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и спустя 25 мин измеряют оптическую плотность раствора. [5]
Проводился диализ экстракта фермента ( 0 5 мл), содержащего 81 Е фосфофруктокиназы, 20 Е или 18 7 мг / мл алкогольдегидрогеназы, против 10 мМ К-фосфатного буферного раствора ( рН 6 8); затем раствор пропускался через колонку с замещенной AMP-сефарозой. Элюиро-вание осуществлялось в линейном градиенте концентрации ( 0 - 1 моль / л) КС1 ( общий объем элюата 40 мл) в 10 мМ К-фосфатном буфере; скорость потока 0 4 мл / мин. [7]
Экстрагируют 2 5 - 3 ч при интенсивном взбалтывании. Экстракт фильтруют и пропускают через колонку, заполненную окисью алюминия на высоту 1 - 2 см, предварительно смоченную н-гексаном. Промывают колонку н-гексаном, доводят общий объем элюата до 30 мл, отбирают для спектрофотометрирования 3 мл, после чего поступают так же, как при определении препаратов в крови. [8]
Раствор пропускают через колонку из плексигласа, содержащую 10 мл сильноосновного анионита в С1 - форме. Скорость протекания регулируется таким образом, чтобы прохождение всего раствора заняло 20 - 25 мин. При этом колонка может полностью осушиться; промывание является излишним. Затем кран закрывают, и ионит перемешивают в колонке с 5 мл насыщенного раствора борной кислоты. Через 15 мин кран открывают, и колонку промывают водой до тех пор, пока общий объем элюата не достигнет 35 - 40 мл. Содержание кремнезема определяется колориметрически. [9]
При очистке основной задачей является отделение от основного компонента одного или нескольких соединений, мешающих количественному анализу. В первую очередь нужно выяснить поведение стандартного вещества в исследуемой системе. В качестве стандарта следует применять наиболее чистую из доступных форм определяемого вещества. Затем нужно определить, в какой именно порции элюата содержится основное количество определяемого вещества, а также общий объем элюата, в котором содержится все вещество. Следует также установить зависимость этой величины объема от концентрации вещества в пробе и количества насадки. Затем следует ввести в ряд проб стандарты в концентрациях, соответствующих концентрациям определяемых веществ в этих пробах. Это позволяет, во-первых, определить изменение степени извлечения и фракцию, содержащую стандарт, и, во-вторых, на основании калибровочных графиков, установить ошибки результатов анализа, обусловленных наличием примесей, мешающих определению. [10]
Концентрат помещают на середину хроматографической полосы. Количество нефтепродуктов, наносимое на одну полосу, не должно превышать 0 5 мг. Количество хроматографических полос па пластинке определяет количество проб, которое можно разделять одновременно. Хрома-тографическое разделение длится 3 мин. При этом нефтепродукты образуют люминесцирующую голубым светом хроматографическую зону. Отмечают границы этой зоны ( при люминесцентном окончании по ширине границы зоны и окраске можно nd калибровочной кривой определять концентрацию нефтепродуктов) и затем количественно переносят данный участок слоя окиси алюминия в воронку с бумажным фильтром и извлекают нефтепродукты из сорбента тремя-четырьмя небольшими порциями ССЦ таким образом, чтобы общий объем элюата составил 10 мл, а затем определяют интенсивность поглощения на ИК-спектрофотометре в кюветах, обеспечивающих толщину слоя 20 мм при объеме элюата около 8 мл. [11]
Этим методом можно пользоваться в тех случаях, когда раствор окрашен и нельзя применять индикаторы или если реагенты, используемые в ранее описанных методах, могут реагировать с соединением, подлежащим окислению, или с продуктами реакции. В этих случаях ионы периодата и иодата абсорбируют на ионобменной смоле, а затем элюи-руют и определяют. Колонку ( 10x0 8 еж) заполняют приблизительно 1 6 г воздушносухого амберлита ША-400 ( ацетатная форма), приготовленного в виде пасты. Если в реакции применяется неводный растворитель, для последней промывки колонки нужно взять именно этот растворитель. Реакционную смесь с содержанием периодата - 0 01 молъ / л медленно пропускают через колонку со скоростью примерно 1 мл / мин. Реакционную колбу споласкивают растворителем, применявшимся при окислении, и промывной раствор1 вместе с водой также пропускают через колонку. Затем ион периодата элюируют 5 % - ным раствором едкого кали при скорости потока примерно 2 мл / мин. Общий объем элюата должен составлять - 150 мл. [12]
Страницы: 1