Cтраница 2
В 250 мл раствора А вливают несколько миллилитров соляной кислоты до кислой реакции на конго-бумажку. Раствор в ледяной бане охлаждают примерно до 5 и добавляют к нему 5 г химически чистого бикарбоната натрия. Затем добавляют еще 4 мл этого же раствора йода. Если йод в избытке, раствор осторожно подкисляют 10-процентной соляной кислотой до кислой реакции на конго-бумажку. [16]
На первом месте как по распространению, так и по действительному значению стоит карбонат натрия, который легко получается совершенно чистым и безводным, легко отвешивается и с большой точностью титруется соляной кислотой с метилоранжем ( а при некоторых, правда очень тщательных, мерах предосторожности - также и с фенолфталеином, см. стр. В продаже имеется химически чистая сода, которая не содержит весовых количеств хлорида; такая сода легко может быть приготовлена из чистого бикарбоната натрия ( который, смотря по необходимости, может быть совершенно освобожден от хлорида и сульфата промывкой малыми количествами дестиллированной воды, см. ниже); при этом одновременно должно быть выполнено требование - приготовить вещество, совершенно не содержащее ни окиси натрия, ни воды. [17]
Навеску р-нафтола в 0 22 г растворяют в колбе емкостью 500 мл, добавляют 2 мл 10 % - ного раствора NaOH, 25 мл воды и нагревают до растворения р-нафтола. Израсходованное количество иода не учитывают. Раствор разбавляют 400 мл воды и добавляют химически чистый бикарбонат натрия до получения раствора, проба которого не окрашивает бумагу конго в синий цвет. При реакции образуется 1-иод - 2-нафтол. [18]
К раствору карбоната прибавляют 1 - 2 капли 1 % - ного раствора фенолфталеина и медленно титруют кислотой при перемешивании, пока красный цвет раствора не перейдет в розовый. В другой такой же сосуд наливают равный объем раствора чистого бикарбоната натрия и приливают к нему такое же количество индикатора, какое было прибавлено к анализируемому раствору. Затем продолжают титрование раствора пробы, пока окраска обоих растворов не сравняется. [19]
Навеску ( 3-нафтола ( около 0 2 г) помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, прибавляют 2 мл 10 % - ного раствора NaOH, 25 мл воды и нагревают смесь до растворения р-нафтола. Израсходованное количество раствора иода не учитывают. Затем к раствору приливают 400 мл воды и небольшими порциями прибавляют химически чистый бикарбонат натрия до получения раствора, проба которого не окрашивает бумагу конго в синий цвет. Бикарбонат натрия должен быть чистым, в частности-не должен содержать карбоната, так как в его присутствии получаются неправильные результаты. [20]
Навеску р-нафтола ( около 0 2 г) помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, прибавляют 2 мл 10 % - ного раствора NaOH, 25 мл воды и нагревают смесь до растворения р-нафтола. Израсходованное количество раствора иода не учитывают. Затем к раствору приливают 400 мл воды и небольшими порциями прибавляют химически чистый бикарбонат натрия до получения раствора, проба которого не окрашивает бумагу конго в синий цвет. Бикарбонат натрия должен быть чистым, в частности-не должен содержать карбоната, так как в его присутствии получаются неправильные результаты. [21]
Этот метод пригоден только для ВСЕ-порошка. С его помощью определяют временный процесс растворения порошка в воде. При этом предполагается, что хорошо гидрофобизирован-ный порошок менее растворим, чем плохо гидрофобизированный. Определение производится следующим образом: 10 г порошка смешивают с водой, осторожно встряхивая стеклянный сосуд, и через каждые 1 - 2 ч титрованием 0 1 п раствором соляной кислоты устанавливают количество растворенного бикарбоната. Количество кислоты ( 0 1 п раствора МС1), необходимое для титрования растворенного бикарбоната натрия, показывают на графике в зависимости от времени, в течение которого порошок растворяется. Для хорошо гидрофобизи-рованных порошков получают плавный ( небольшой) подъем. Чистый бикарбонат натрия дает очень крутой подъем кривой. Метод титрования был применен для изучения зависимости между изменением водоотталкивающих свойств и количеством стеа-рата магния. Установлено, что различные стеараты металлов порошков с разной эффективностью препятствуют слеживаемости. [22]