Озоление - органическое вещество
Cтраница 1
Озоление органических веществ, смешанных с карбонатом натрия, а также окисление неорганических соединений карбонатным плавом описано в разд. [1]
При озолении органических веществ без добавления веществ некоторое количество мышьяка теряется уже при 400 С. [2]
В процессе озоления органического вещества образуются соединения микроэлементов, имеющие различную температуру плавления. [3]
По Нейбергу 921 при часто применяемом при определении иода озолении органических веществ с содой и селитрой и последующем растворении сплава в разведенной соляной кислоте и перегонке с хлорным железом могут потому получаться ошибки, что при обработке нитратов и нитритов соляной кислотой выделяются окислы азота и их хлориды, а также свободный хлор, которые выделяют иод из йодистого калия, находящегося в приемнике. Отсюда следует, что озоле-ние должно вестись только с едким кали и что цитраты и нитриты совершенно должны отсутствовать. [4]
 |
Фарфоровый тигель.| Треугольник для прокаливания тиглей.| Тигель Гуча. [5] |
Тигли ( рис. 39) служат для прокаливания осадков и озоления органических веществ, что производится на голом пламени горелки. Перед употреблением тигли прокаливают, а по окончании работы моют и чистят. Тигель Г уча ( рис. 41) применяется для фильтрования исследуемой воды, при определении в ней взвешенных веществ в случае, когда для этого не применим бумажный фильтр. [6]
Одним из перспективных направлений при озолении органических веществ может явиться озоление в кислородной плазме. Поэтому мы считаем возможным этот метод описать подробнее с изложением анализа литературного материала и обсудить некоторые наши предварительные исследования по озо-лению нефтей. [7]
Не рекомендуется также и прокалка платиновых тиглей в восстановительном пламени и в ацетилене из-за легко наступающей порчи тигля. Аналогично, по сообщению Н е г а е u s a, и озоление органических веществ следует вести при возможно низких температурах, а прокалку на паяльном столе или в R о е S1 е г овской печи начинать лишь после сожжения всего угля. [8]
Прокаливание в органической лаборатории является редкой операцией, если не считать аналитических работ. Оно встречается скорее как метод разложения, реже - как метод синтеза и затем - при озолении органических веществ. Прокаливание в аналитических масштабах описано на стр. [9]
 |
Калибровочный график при определении йода кинетическим методом. [10] |
Навеску тонкорастертой почвы ( 1 г) помещают в фарфоровую чашку или тигель, смачивают 1 мл раствора КгСОз ( 30 % - ный), высушивают в сушильном шкафу при 120 С около 1 ч до абсолютно сухого состояния ( посвет-ление поверхностной пленки), переносят в муфельную печь и прокаливают 30 мин при 420 - 460 С. После охлаждения почву смачивают несколькими каплями воды и вновь высушивают и прокаливают. При такой обработке происходит озоление органических веществ почвы. При этом весь йод переводит в раствор в виде йодистого калия. [11]
Фотометрическое количественное определение фтора возможно в том случае, если он находится в растворе в виде фторид-иона и отсутствуют органические вещества и мешающие ионы. Селективные реагенты для фотометрического определения фторида неизвестны. Наиболее длительными и утомительными операциями при определении фтора являются озоление органических веществ и дистилляция фторида. [12]
Органические вещества можно разрушить сухим или мокрым путем, но предпочтительно последним. В первом методе для лучшего окисления после обугливания часто добавляют азотную или серную кислоту или нитрит магния. Температура прокаливания не должна превышать 500; иногда рекомендуют более низкую температуру. Неполное выделение всей меди после сухого озоления является, вероятно, следствием не улетучивания, а скорее частичного превращения меди в нерастворимую в кислотах форму из-за реакции с другими компонентами золы или с материалом сосуда, в котором вели прокаливание, Найдено33, что при озолении органического вещества с серной кислотой в старой разъеденной кварцевой чашке терялось заметное количество меди, особенно если золы было мало. [13]
В первом методе для лучшего окисления после обугливания часто добавляют азотную или серную кислоту или нитрат магния. Температура прокаливания не должна превышать 500, иногда рекомендуют более низкую температуру. Неполное выделение всей меди после сухого озоления является, вероятно, следствием не улетучивания 84, а скорее частичного превращения меди в нерастворимую в кислотах форму вследствие реакции с другими компонентами золы или с материалом сосуда, в котором велось прокаливание. Обнаружилось 85, что при озолении органического вещества с серной кислотой в старой разъеденной кварцевой чашке терялось заметное количество меди, особенно если, золы было мало. Для увеличения объема золы рекомендуют добавлять к образцу нитрат магния и перед растворением в кислоте переносить золу в колбу из стекла пирекс. Металл остается в значительной степени незатронутым, если для обработки золы используют соляную кислоту, как это обычно и бывает. Любое количество кремния, остающегося после обработки прокаленного остатка кислотой, должно быть подвергнуто воздействию плавиковой кислоты, так как наблюдается заметная тенденция к удержанию меди кремнием. Обычно для биологических образцов с высоким содержанием кремния предпочитают применять мокрое окисление. [14]
Описаны приемы взятия и подготовки почвенных и растительных образцов для анализа с учетом специфики определения микроэлементов. Приведены краткие характеристики и даны марки размольных машин и мельниц, которые могут быть использованы при подготовке образцов при массовых определениях микроэлементов. Подробно описаны наиболее употребительные способы разложения почв применительно к определению отдельных микроэлементов. Предусматривается возможность взаимозамены способов разложения почв. Приведены способы сухого и двух вариантов мокрого озоления растительного материала, а также способ озоления органического вещества парами азотной кислоты. Отмечены их преимущества и недостатки. [15]
Страницы: 1 2