Cтраница 2
Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить только с добавкой нитрата магния, однозамещенного фосфата натрия и перекиси водорода [79], в противном случае неизбежны потери. [16]
Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля ( гл. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор; к таким элементам относятся мышьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [17]
Для мокрого озоления часто применяют хлорную кислоту в соединении с серной или азотной или совместно с той и другой34, ко обычно бывает достаточно только двух последних. Выделение всей меди, находящейся в образце, более надежно при мокром разложении, чем при сухом озолении. Но поправка на слепой опыт, вероятно, будет больше при пользовании кислотами, хотя при реактивах хорошего качества с ними вводится очень немного меди. [18]
Способ мокрого озоления заключается в извлечении компонентов пыли с поверхности фильтров с помощью растворителя. Отобранные на фильтры пригласи переводятся в раствор под действием - неорганической кислоты или смеси кислот. [19]
При мокром озолении образец окисляют жидкими реагентами. Обычно используют азотную, хлорную и серную кислоты. Поскольку применение одной кислоты не дает эффективного разложения, рекомендуется использовать смесь кислот. Несмотря на то что мокрое озоление проводят при более низких температурах, чем сухое, все же существует опасность улетучивания следующих элементов: Sb, As, В, Cr, Ge, Hg, Se, Sn, P, Os, Re, Ru, An и многих неметаллов. Загрязнения, обусловленные применяемыми реактивами, и необходимость тщательно следить за проведением операции являются недостатками этого метода по сравнению с сухим озолением. Этот способ, однако, часто предпочитают сухому озолению, поскольку потери в этом случае меньше. [20]
При мокром озолении применяют омесь серной и азотной кислот или одну из этих кислот при температуре их кипения, а также Пергидроль или другие окислители. Температура озоления находится на уровне 330 С. Для мокрого оэоления можно использовать объекты с высокой влажностью и жидкие. [21]
При мокром озолении определяемые элементы переводят в соответствующие соединения: азот - в аммиак, который с серной кислотой образует аммонийную соль, фосфор - в фосфорную кислоту, хлор и другие галогены - в соответствующие соли гало-генводородных кислот. [22]
При мокром озолении ставят контрольный ( холостой) опыт, то есть проделывают точно такие же операции, но без растительного материала. Это дает возможность вводить поправки на содержание определяемого элемента в реактивах, что совершенно необходимо при анализах на содержание фосфора. Контрольные опыты особенно необходимы при сжигании в присутствии пергидроля, так как последний очень часто содержит фосфор. [23]
При мокром озолении ставят контрольный ( холостой) опыт, то есть проделывают точно такие же операции, но без растительного материала. Это дает возможность вводить поправки на содержание определяемого элемента в реактивах, что обязательно требуется при анализах на содержание фосфора. Контрольные опыты особенно необходимы при сжигании в присутствии пергидроля, так как в нем очень часто находится фосфор. [24]
При сухом и мокром озолении большинства растений происходят потери хлора. Поэтому хлор рекомендуют определять из отдельной навески методом Шестакова и Качеева. [25]
Недостатком метода мокрого озоления является его длительность. Даже на озоление сравнительно легко окисляющихся зеленых частей растений необходимо затратить несколько рабочих дней, озоление древесины идет еще дольше, добиться же полного окисления лесных подстилок методом мокрого озоления практически невозможно. [26]
Для разложения применяют мокрое озоление. [27]
Больше возможностей представляет мокрое озоление. Для этого навеску образца подвергают многократной обработке при нагревании смесью концентрированных кислот - азотной и серной, азотной и хлороводородной. При необходимости работы с хлорной кислотой следует пройти специальный инструктаж по технике безопасности и соблюдать все предписанные в инструкции правила. [28]
Определение азота методом мокрого озоления основано на том, что азот органического вещества в процессе сжигания превращается в аммиак, который количественно улавливается титрованной кислотой. Но азот, входящий в состав органического вещества, не во всех формах легко превращается в аммиак. Только азот в восстановленной форме, например аминный или амидный, легко может быть определен этим методом. Азот, находящийся в виде нитро -, нитрозо -, азо - и ряда других соединений при мокром озолении частично выделяется в виде окислов и свободного азота. [29]
Растворяют остаток от мокрого озоления в 5 мл воды, подогревая в случае необходимости. Растворяют остаток от сухого озоления в нескольких каплях азотной кислоты и выпаривают последнюю. Удаление кислоты должно быть полным или почти полным, иначе рН не будет иметь надлежащего значения на стадии окисления. [30]