Окисление - олово
Cтраница 4
Еще в 1817 г. Бер-целиус убедился в тождестве состава оловянной кислоты, осажденной из хлористого олова, с той, которая получается окислением олова азотной кислотой. Все эти соединения были уже давно известны, но о составе их имели самые разнообразные понятия; соглашались, однако, в том, что он должен быть различен. Относительно ара-гонта и известкового шпата предполагали, например, что хотя оба минерала представляют углекислую известь, но отличие арагонита составляет содержание около одного процента кристаллизационной воды, а потом, когда анализы Штромейера показали в нем содержание углекислого стронциана, большинство химиков говорило, что примесь стронциана изменяет первоначальную кристаллическую форму шпата в арагонит. [46]
Газовая сварка бронзы осложняется тем, что при сварке выгорают их примеси, особенно олово. В качестве присадочного материала используют литые прутки диаметром 5 - 8 мм и длиной 400 - 500 мм того же состава, что и основной металл, желательно, чтобы в их состав входил фосфор ( до 0 4 %), препятствующий окислению олова, и шов получался без пор. Прутки перед сваркой должны быть тщательно очищены от жира, краски, грязи и литейной корки. [47]
Для аналитической химии очень важны также другие индуцированные реакции окисления кислородом воздуха. Классический пример среди известных издавна случаев16 - окисление олова ( II) кислородом воздуха, индуцируемое реакцией Sn11 с бихроматом. Показано, что окисление олова ( II) на 98 3 % обязано действию кислорода и всего лишь на 1 7 % - бихромата. [48]
Для аналитической химии очень важны также индуцированные реакции окисления кислородом воздуха. Классический пример среди известных издавна случаев [40] - окисление олова ( II) кислородом воздуха, индуцируемое реакцией Sn с бихроматом. Показано, что окисление олова ( II) на 98 3 % обязано действию кислорода и всего лишь на 1 7 % - бихромата. [49]
Олово ( IV) в третьей порции дистиллята можно восстановить до олова ( II), а затем титровать стандартным раствором трииодида; в качестве восстановителей обычно используют металлический свинец или никель. Восстановление олова ( IV) и последующее титрование олова ( II) проводят в среде сильной кислоты умеренной концентрации. В связи с легкостью окисления олова ( II) кислородом воздуха, восстановление и титрование следует проводить в атмосфере диоксида углерода или азота. [50]
 |
Зависимость извлечения олова от температуры. [51] |
Неполное извлечение олова объясняется окислением мелкодисперсного олова при охлаждении брикетов. [52]
Приливают в стаканчик 4 мл НВг и по каплям 0 7 - 0 8 мл Вг2 ( тяга. После того, как реакция окисления олова закончится и все олово перейдет в раствор, стаканчик помещают в нагретую до 250 С воздушную баню. Сверху баню для изоляции от окружающего воздуха закрывают воронкой. [53]
Приливают в стаканчик 4 мл НВг и по каплям 0 7 - 0 8 мл Вг2 ( тяга. После того, как реакция окисления олова закончится и все олово перейдет в раствор, стаканчик помещают в нагретую до 250 С воздушную баню. Сверху баню для изоляции от окружающего воздуха закрывают воронкой. Содержимое стаканчика выпаривают досуха, приливают 2 мл 0 1 М КОН ( если определяют Си, РЬ и 7ii) или 2 мл смеси 0 25 М раствора КОН и 0 5 М раствора этилендиамина ( при определении Си, Pb, Bi, Zn и In) и помещают стаканчик в электролизер. Через раствор продувают азот в течение 10 мин. [54]
Полученный раствор отфильтровывают от нерастворившегося олова и возможных примесей и кристаллизуют в эксикаторе в атмосфере углекислого газа над концентрированной серной кислотой. Для ускорения выпаривания и для предупреждения окисления олова в колбу полезно пропускать струю углекислого газа. [55]
Раствор для восстановления слабо кипятят на сетке в течение 45 минут с момента бурного выделения водорода, после чего снимают колбу с огня, и, не вынимая спирали, осторожно бросают в колбу кусок мрамора, величиной примерно в 1 см3, и только после этого вынимают спираль и ополаскивают ее 5 - 7 мл горячей соляной кислоты, нагретой предварительно в маленьком стаканчике. Индикатором служит прибавляемый в количестве 5 - 6 капель раствор крахмала. Необходимо, чтобы все манипуляции с раствором совершались быстро, во избежание окисления олова. [56]
Ионы олова восстанавливаются до металла в присутствии хлорид-ионов при потенциалах более отрицательных, чем - 0 6 в. Максимум тока электрохимического растворения металла не зависит от потенциала электрода в катодном цикле в интервале ( - 1 0) - ( - 1 2) в. Потенциал максимума анодной поляризационной кривой близок к - 0 5 в при окислении олова на фоне 1 М раствора хлорида аммония. [57]
Известны более поздние сообщения о влиянии влаги. Как установил Иною [552], влага повышает скорость окисления ниобия три 400 С, снижает ее при 600 С и не оказывает никакого влияния при более высоких температурах. По наблюдениям Бриттона и Брайта [553], 80 % - ная влажность повышает скорость окисления твердого олова на воздухе на 50 %, а Фоли и Гуаре [554] удалось добиться лучшей воспроизводимости экспериментальных результатов по определению скорости окисления сплавов железа с никелем в температурном интервале от 600 до 1000 С IB результате замены лабораторной атмосферы надлежащей смесью кислорода с азотом. [58]
Страницы: 1 2 3 4