Cтраница 2
Наиболее известным весовым методом определения селена и теллура является метод, основанный на выделении их в элементарном состоянии. Вопрос чистоты выделяемых элементов имеет в данном случае большое значение. Во избежание окисления теллура осадки высушивают в вакуум-эксикаторе. [16]
После отделения осадка путем фильтрования через стеклянный фильтр в раствор добавляют 25 мл конц. При этом происходит осаждение теллура, захватывающего астатин. Осаждение теллура проводят еще 2 раза. Осадок отделяют центрифугированием, дважды промывают 3 М раствором НС1, 1 раз 8 М раствором НС1 и растворяют в 1 мл 8 М НС1 при окислении теллура хлором. Отделение астатина от теллура проводят методами хроматографии или экстракции. Продолжительность выделения и очистки астатина составляет 5 - 6 час. [17]
Ьа ( ОН) з, которая также захватывает большинство радиоактивных примесей. После отделения осадка путем фильтрования через стеклянный фильтр в раствор добавляют 25 мл конц. При этом происходит осаждение теллура, захватывающего астатин. Осаждение теллура проводят еще 2 раза. Осадок отделяют центрифугированием, дважды промывают 3 М раствором НС1, 1 раз 8 М раствором НС1 и растворяют в 1 мл 8 М НС1 при окислении теллура хлором. Отделение астатина от теллура проводят методами хроматографии или экстракции. Продолжительность выделения и очистки астатина составляет 5 - 6 час. [18]
Гравиметрический метод определения теллура путем восстановления сернистым газом в кислых растворах известен давно. В качестве восстановителей используют также SnClg и гидразин. Осаждение теллура ( IV) обычно ведут в растворах с концентрацией НС1 1 5 - 5 М, при этом селен ( IV) также восстанавливается. В среде концентрированной НС1 восстанавливается только селен ( IV), теллур переходит в фильтрат и может быть осажден после разбавления раствора. Мелкодисперсные частицы теллура могут окисляться, что является источником ошибок. Чтобы избежать окисления теллура, осадок промывают для освобождения от хлоридов, затем промывают этанолом или изопропанолом и сушат при 90 С. [19]