Cтраница 3
Восстановление N-замещенных нитрилов 2-амино - 2-дезоксиаль-доновых кислот ( XIX) проводится водородом в солянокислом растворе над окисью палладия, нанесенной на сульфат бария, причем нитрильная группа всегда присоединяет только два атома водорода, образуя продукты присоединения ( XX), легко гидролизуемые до 2-амино - 2-дезоксиальдоз. [31]
Раствор 4 1 г 1 1-дибензилгииразина в 50 мл абсолютного этилового спирта гидрируют в присутствии 400 мг окиси палладия. Когда поглощение водорода закончится, катализатор отфильтровывают и через фильтрат пропускают ток сухого хлористого водорода, в результате чего в осадок выпадает 2.7 г ( 88 %) хлор-гидрата бензилгидразина. [32]
В других системах в качестве функциональных материалов применяются серебро, золото, палладий, платина, рений, окись палладия и окись рения в сочетании с соответствующими стеклами. Общим недостатком большинства этих систем является чувствительность к количественному соотношению компонентов. [33]
При обычной температуре на воздухе или в кислороде металлический палладий не изменяется, а при нагревании до красного каления превращается в окись палладия ( П) PdO черного цвета. [34]
В сосуд для каталитического гидрирования под давлением ( примечание 4) помещают 10 г чистого фурана ( примечание 5) и 0 2 г окиси палладия. После 10-минутного индукционного периода гидрирование протекает гладко, и примерно через час поглощается теоретическое количество водорода. Когда реакция почти закончится, добавляют 30 г фурана и 0 2 г окиси палладия и восстановление продолжают. После этого для полноты восстановления добавляют еще порцию палладия, и смесь взбалтывают до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода. Катализатору дают осесть ( примечание 8) и тет-рагидрофуран декантируют через фильтр в перегонную колбу. [35]
Сходство этой рентгенограммы с рентгенограммой от окиси цинка ( см. рис. ИЗ и табл. 23) приводит к заключению, что в данном случае наблюдалась гексагональная окись палладия, которая до сих пор не была известна и которая могла образоваться в результате окисления палладия тем кислородом, который проникал через стенки кварцевой трубки. [36]
Участок с, на котором устанавливается постоянное значение сопротивления за счет адсорбции на поверхности катализатора молекул растворителя, непредельного вещества и продуктов реакции, располагается выше, чем для пал-ладиевой черни из необлученной окиси палладия. [38]
Палладиевая чернь горофорна, поэтому катализатор хранят пед слоем воды. Более удобна в работе окись палладия: ее можно сохранять в сухом виде. При гидрировании окиоь палладия превращается в активный губчатый палладий. Палладиавую чернь используют чаще, чем окись палладия, потвидимему, из-за того, что ее легче получить. [39]
При решении некоторых специфических задач вакуумплот-ные нагревостойкие металлокерамические соединения могут быть получены вжиганием палладия и платины. Пасты изготовляются на основе окиси палладия ( PdO), хлористого палладия ( PdCl2), хлористой платины ( PtCl2); они содержат плавень и связку. [40]
Получение а - фен илпроп илового спирта. Около 0, 2 г окиси палладия ( PdO) в 100 мл воды встряхивают в течение 45 мин при давлении водорода 2 5 атм. Полученную пал-ладиевую чернь промывают водой на стеклянном фильтре, а затем метиловым спиртом таким образом, чтобы осадок все время был покрыт жидкостью. [41]
В тех и других составах окись палладия служит агентом, регулирующим величину сопротивления. В последнем составе степень концентрации окиси палладия зависит от температуры и времени обжига. [42]
Окись палладия PdO была впервые получена сильным нагреванием палладиевой амальгамы или сплавлением металлического палладия со щелочами. Существует много других способов получения окиси палладия, например прокаливание азотнокислой соли палладия или разложение некоторых растворов солей гидролизом при кипячении. При нагревании палладия до красного каления в кислороде образуется окись палладия, но реакцию ее образования этим способом довольно трудно довести до конца, так как она обратима: Pd У2О2 PdO. Упругость диссоциации окиси палладия при 877 равна атмосферному давлению. Теплота образования окиси палладия из элементов составляет 20 4 ккал / моль. [43]
Сульфат палладия состава PdSO4 - 2H2O образуется при растворении палладия в смеси серной и азотной кислот. Соединение подобного состава образуется при растворении гидрата окиси палладия в серной кислоте. Сульфат палладия устойчив лишь в кислых растворах, в воде легко гидролизуется с образованием нерастворимых продуктов гидролиза - основных сульфатов типа PdSO4 7PdO - 6H2O или гидрата окиси палладия. Это указывает на значительную диссоциацию комплексного иона в водных растворах. [44]
Самый активный из этих катализаторов - платина; с ее помощью можно гидрировать даже устойчивые ароматические связи при комнатной температуре без давления. Никель Ренея и палладий ( в виде окиси палладия или осажденный на активированном угле, сульфате бария, сульфате стронция или карбонате кальция) не достигают активности платины, однако дают возможность гидрировать неароматические кратные связи при комнатной температуре. Благодаря этому становится возможным селективное гидрирование, например стирола до этилбензола. [45]