Cтраница 1
Хроматографическая окись алюминия частично дегидратирована, и содержащаяся в ней вода не может быть удалена без разрушения структуры адсорбента. [1]
Хроматографическую окись алюминия просеивают через сито с диаметром 0 25 мм и фракцию, прошедшую через сито, употребляют для заполнения колонок. Употребляют колонки длиной 70 мм с внутренним диаметром 5 мм и диаметром выходного отверстия 1 мм. Наполняют колонку следующим образом: на дно помещают палочкой маленький кусочек ваты и, держа колонку наклонно, зачерпывают подготовленный адсорбент. Заполнив почти полностью колонку ( столб адсорбента должен быть на 1 см менее длины колонки), уплотняют в ней окись алюминия постукиванием нижним концом по столу. Окончательно уплотняют адсорбент стеклянным или деревянным пестиком, подобранным по внутреннему диаметру колонки. Утрамбовывать пестиком несколько раз в процессе насыпания адсорбента не рекомендуется, так как это приводит к неравномерной плотности столба адсорбента, в результате чего хроматограммы получаются менее четкими. Испытуемый раствор и реактивы наносят на адсорбент по каплям, давая полностью впитаться предыдущей капле. [2]
В установлении адсорбционных рядов катионов на Хроматографической окиси алюминия принимали участие многие ученые. Адсорбционные ряды китионов по аналитическим группам опубликованы К. М. Ольшановой и К. В. Чмутовым в 1953 г., ЖАХ, В, вып. [3]
В установлении адсорбционных рядов катионов на хроматографической окиси алюминия принимали участие многие ученые. Адсорбционные ряды катионов по аналитическим группам опубликованы К. М. Ольшановой и К. В. Чмутовым в 1953 г., ЖАХ, 8, вып. [4]
На стеклянную пластинку насыпают шпателем по возможности ровный слой хроматографической окиси алюминия. Другой стеклянной пластинкой осторожно снимают адсорбент со всех краев пластинки на ширину 0 5 см. Резиновые кольца, надетые на стеклянной палочке, раздвигают так, чтобы они могли лечь на свободные от адсорбента края пластинки. Прокатывая валик, добиваются получения ровного слоя адсорбента. Избыток его автоматически ссыпается на бумагу. [5]
Раствор, полученный при разложении навески анализируемого сплава, упаривали досуха с серной кислотой; остаток растворяли в воде, к раствору добавляли несколько капель фосфорной кислоты и 10 % - пого раствора аммиака ( до полного растворения осадка); полученный растнор пропускали через колонку хроматографической окиси алюминия. [6]
Ионы натрия, присутствующие в хроматографической окиси алюминия, обмениваются на ионы меди и кобальта, а последние удерживаются в различных частях колонки в соответствии со своей адсорбционной способностью. Отметить порядок расположения цветных полос и сделать вывод, какой ион сильнее адсорбируется. [7]
Отделение ионным обменом: Fe и ( Ti) задерживаются катионитом ( формальдегидорезорциновая смола) при рН 1, в то время как ванадий в виде иерванадата переходит в элюат. То же наблюдается и при использовании хроматографической окиси алюминия. Если же ванадий находится в виде ванадата, то он удерживается вместе с железом на колонке с AUO. [8]
Очистка тетрахлоргептана от побочных продуктов проведена при температуре 20 - 75 С, диаметре частиц адсорбента 0 35 - 0 25 мм и объемной скорости фильтрации 0 2 - 2 7 час-1. Полученные данные, приведенные в табл. 3, свидетельствуют о том, что при фильтрации тетрахлоргептана, обогащенного побочными продуктами в результате повторной дистилляции, через слой отходов алюмосиликатного катализатора или через слой хроматографической окиси алюминия, побочные продукты III и IV удаляются полностью, побочные продукты II - в меньшей степени, а побочные продукты 1 практически не удаляются. Обозначение побочных продуктов принято по времени их выхода по хроматограмме. Суммарная степень очистки тетрахлоргептана от побочных продуктов при комнатной температуре составляет 14 % отн. [9]
Раствор сплава, выпаренный до паров серной кислоты и охлажденный, разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 500 мл и берут для анализа 25 мл. В этом объеме должно содержаться 50 - 200 мг Мо. К отобранной порции прибавляют 0 5 мл 5 % - ного раствора винной или лимонной кислоты, перемешивают, опускают в стакан небольшой кусочек индикаторной бумаги конгорот и прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до изменения окраски индикатора, после чего вводят еще 1 - 2 капли раствора аммиака. Раствор ( он должен быть совершенно прозрачным) пропускают через колонку высотой 25 см, внутренним диаметром 1 6 см, наполненную хроматографической окисью алюминия. [10]
Раствор сплава, выпаренный до паров серной кислоты и охлажденный, разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 500 мл и берут для анализа 25 мл. В этом объеме должно содержаться 50 - 200 мг Мо. К отобранной порции прибавляют 0 5 мл 5 % - ного раствора винной или лимонной кислоты, перемешивают, опускают в стакан небольшой кусочек индикаторной бумаги конгорот и прибавляют по каплям концентрированный раствор ам. Раствор ( он должен быть совершенно прозрачным) пропускают через колонку высотой 25 см, внутренним диаметром 1 6 см, наполненную хроматографической окисью алюминия. [11]
По первому методу в колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 2 5 моля органической кислоты. К нагретой до 60 - 70 С кислоте при перемешивании прибавляют 1 25 моля окиси ди - - бутилолова и смесь нагревают при той же температуре в течение 2 - 2 5 час. Образовавшуюся в результате реакции воду отгоняют под вакуумом. Предварительно растворенную в хлороформе или другом инертном растворителе смесь пропускают через колонку высотой 350 и диаметром 25мм, заполненную хроматографической окисью алюминия. При этом, помимо поглощения воды, осуществляется очистка конечного продукта от смолы. Растворитель отгоняют от полученного вещества под вакуумом. Метод применим для получения дикаприлата, дилаурината, ди-стеарата и диолеата ди - - бутилолова. [12]
К полученной смеси при перемешивании в течение 1 5 часа при температуре 60 С прибавлен раствор бромистого этила в 10 мл сухого гептана. Перемешивание при этой температуре продолжено в течение 1 5 часа. Реакционная смесь охлаждена до 0 С и осторожно разложена 70 г смеси воды со льдом. Органические экстракты соединены, промыты водой ( 2 раза по 20 мл) и высушены сульфатом магния, растворитель удален в вакууме. С) и профильтрован через слой хроматографической окиси алюминия. Из фильтрата непрореагировавшнй ферроцен отделен низкотемпературной кристаллизацией при - 40, - 60 С. После перегонки в вакууме жидкие продукты разбиты на две фракции. [13]