Cтраница 2
В соответствии с ГОСТ 5936 - 59 содержание азота определяют в нитрометре по методу Лунге. Метод заключается в разложении нитрата целлюлозы серной кислотой плотностью 1 84 г / см3, последующем восстановлении выделившейся азотной кислоты металлической ртутью в присутствии серной кислоты и измерении объема образовавшейся окиси азота. Метод Лунге трудоемок и сложен. Он употребляется только при арбитражных определениях. На практике рекомендуется определять содержание азота модифицированным методом Кьельдаля ( см. стр. [16]
Определение содержания азота в лаковом коллоксилине проводят следующим образом. Омыляют нитроцеллюлозу концентрированной ( 97 - 98 % - ной) серной кислотой, затем восстанавливают образовавшуюся азотную кислоту металлической ртутью в присутствии серной кислоты ( в нитрометре Лунге) и измеряют объем образовавшейся окиси азота. [17]
Сущность каталитического окисления аммиака кислородом воздуха состоит в пропускании смеси аммиака с воздухом над нагретым до 750 С катализатором. При определенном составе смеси аммиак почти полностью окисляется до окиси азота. Образовавшаяся окись азота легко переходит в двуокись азота, которая с водой в присутствии кислорода воздуха образует азотную кислоту. [18]
Поступающий в пробирку 3 NH, сразу же окисляется до NO, а так как эта реакция экзотермична, то медная проволока накаливается и ее нагревание можно прекратить. Образовавшаяся окись азота избытком кислорода легко окисляется в двуокись азота, и поэтому газ в пробирке окрашивается в бурый цвет. Если пробирку / нагревать сильно, то поступает избыток аммиака, и вместо бурой двуокиси азота на стенках пробирки появляется белый налет солей аммония. [19]
![]() |
Прибор для окисления аммиака. [20] |
Поступающий в пробирку 3 NH, сразу же окисляется до NO, а так как эта реакция экзотермична, то медная проволока накаливается и ее нагревание можно прекратить. Образовавшаяся окись азота избытком кислорода легко окисляется в двуокись азота, и поэтому газ в пробирке окрашивается в бурый цвет. Если пробирку / нагревать сильно, то поступает избыток аммиака, и вместо бурой двуокиси азота на стенках пробирки появляется белый налет солей аммония. [21]
Поступающий в пробирку 3 NH3 сразу же окисляется до NO, а так как эта реакция экзотермична, то медная проволока накаляется, и ее нагревание можно прекратить. Образовавшаяся окись азота избытком кислорода легко окисляется в двуокись азота, и поэтому газ в пробирке окрашивается в бурый цвет. [22]
Поступающий в пробирку в NH3 сразу же окисляется до NO, а так как эта реакция экзотермична, то медная проволока накаливается и ее нагревание можно прекратить. Образовавшаяся окись азота избытком кислорода легко окисляется в двуокись азота, и поэтому газ в пробирке в окрашивается в бурый цвет. Если пробирку а нагревать сильно, то поступает избыток аммиака, и вместо бурой двуокиси азота на стенках пробирки появляется белый налет солей аммония. [23]
![]() |
Прибор для синтеза сероводорода. [24] |
Оз и NO2) и водяные пары поступают в камеры ( 4); обычно 3 - 4 камеры следуют одна за другой. В них образуется камерная серная кислота, содержащая около 60 % HsSO4 и 40 % воды. Образовавшаяся окись азота NO поступает из последней камеры в башню Гей-Люссака ( 6), заполненную кусками кокса. Сверху по коксу стекает часть полученной в камерах серной кислоты; воздух, поступающий в башню Гей-Люссака, окисляет NO до NO2, а двуокись азота растворяется в стекающей серной кислоте, образуя нитрозу, которая собирается в приемнике, откуда ее перекачивают в башню Гловера. [25]
Воздух, предварительно подогретый до 100 С, проходит через первую печь /, где, соприкасаясь с горячей насадкой, нагревается до 1500 С. Затем к нагретому воздуху добавляется природный газ, при сжигании которого температура газа повышается до 2100 С. Далее тепло газа передается насадке во второй печи 2, при этом газ в течение сотых долей секунды охлаждается до 300 С, благодаря чему и осуществляется закалка образовавшейся окиси азота. [26]
![]() |
Схема устаровки для каталитического окисления аммиака. [27] |
Как видно из рис. 117, более или менее выгодное положение равновесия синтеза NO из элементов достигается лишь при очень высоких температурах. С другой стороны, устанавливается оно при этих условиях практически моментально. В связи с этим задача технического осуществления синтеза NO формулировалась следующим образом: необходимо было изыскать способ нагреть воздух до возможно высокой температуры и затем очень быстро охладить газовую смесь ниже 1200 С с тем, чтобы не дать возможности образовавшейся окиси азота распасться обратно на азот и кислород. [28]
Принцип определения заключается в том, что навеску испытуемого вещества окисляют кислородом в трубке для сожжения, в которую помещен платиновый катализатор, окись меди и хромат свинца. Продукты окисления - двуокись углерода и вода поглощаются количественно в поглотительных трубках, что устанавли - - вают взвешиванием их до и после сожжения. Присутствие азота, серы, хлора и брома в соединениях не мешает определению, так как обычно в трубку для сожжения помещают универсальный наполнитель. Так, образовавшаяся окись азота восстанавливается в слое раскаленной меди, галогениды связываются серебряной ватой, а сера - серебряной ватой и хроматом свинца. При сожжении фторорганических соединений пользуются наполнителем, содержащим также окись магния11 12 или сурик ( РЬ3О4), нанесенный на пемзу13, который нагревают до 550 С. В качестве катализатора сожжения при определении углерода и водорода в фторсодержа-щих органических соединениях хорошо зарекомендовал себя продукт разложения перманганата серебра 13, получающийся при нагревании этого соединения при 100 - 120 С и последующего двухчасового нагревания при 550 С. Этот продукт может быть также использован в качестве катализатора сожжения и фосфороргани-ческих соединенийн. Кроме оказываемого каталитического действия он связывает образующиеся при сожжении и мешающие определению окислы фосфора, серы и галогены, включая фтор. [29]
Для получения концентрированной азотной кислоты используются также установки, работающие с применением так называемых инверсионных газов. На этих установках для получения окислов азота используются растворы азотистокислых и азотнокислых солей, которые инвертируются ( расщепляются) непрерывным способом разбавленной ( 42-процентной) азотной кислотой в специальных аппаратах - инверсионных колоннах. Кислота в колонне подогревается до 65 С, соли - - до 105 С. Для выделения образовавшейся окиси азота колонну продувают воздухом. Окисление окиси азота происходит в окислительной колонне под действием паров 45-процентной азотной кислоты и жидкой азотной кислоты концентрацией 59 и 66 %, нагретой до температуры 110 - 125 С. [30]