Жидкая окись - пропилен
Cтраница 1
 |
Технологическая схема производства диметилвинилкарбинола на основе изобутенилкарбинола. [1] |
Жидкая окись пропилена подается с объемной скоростью 1 5 - 1 6 ч 1, испаряется и пропускается при 230 - 320 С через трубчатый реак - тор ( диаметр трубок 25 мм), заполненный катализатором. Степень превращения окиси пропилена за проход составляет 60 - 80 %, выход аллилового спирта на превращенное сырье - 90 - 93 % ( мол. [2]
Зинке и Хильденбранд [1356] измеряли теплоту сгорания и энтальпию испарения жидкой окиси пропилена и сообщили следующие данные: АЯ / 98 ( Z) - 28 84 ккал / молъ и АЯ / 298 ( g) 22 17 ккал / молъ. [3]
Зинке и Хильденбранд [1356] измеряли теплоту сгорания и энтальпию испарения жидкой окиси пропилена и сообщили следующие данные: Д / 98 ( I) - 28 84 ккал / моль и & HfZ9S ( g) 22 17 ккал / люль. Остаточная энтропия и In 2 была включена в энтропию смешения оптических d - и Z-изомеров. [4]
Из таблицы видно, что оптимальными условиями температуры и скорости являются 300 и 1000 - 1200 л / час жидкой окиси пропилена на 1 л катализатора. [5]
 |
Пробирка для приготовления комплексного катализатора. [6] |
В пробирку помещают навеску безводного хлорного железа, добавляют необходимое количество этилового эфира, помещают пробирку в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью ( - 60, - 70 С) и добавляют при перемешивании навеску жидкой окиси пропилена. Через 45 - 60 мин продукт нагревают в вакууме при 30 - 40 С для удаления летучих. Полученный продукт представляет собой густую массу коричневого цвета. [7]
Окись пропилена при приеме внутрь сравнительно малоядовита. Жидкая окись пропилена или ее водные растворы при контакте свыше 6 мин. Вдыхание приводит к раздражению дыхательных путей и глаз. Раздражение легких длится несколько дней. На прочие органы действия не наблюдается. [8]
Массу нагревают до 80 - 90 С и азотом вытесняют из аппарата воздух. Мерник 2 заполняют жидкой окисью пропилена. По достижении температуры реакционной массы 80 С в реакторе создают вакуум и из мерника 2 сжатым азотом подают в реактор 1 через бар-ботер окись пропилена. Постоянство температуры в процессе достигается подачей воды в рубашку аппарата. [9]
В 1952 г. Прут, Джексон и Баггет [77] нашли, что хорошим катализатором полимеризации окиси пропилена служит комплексное соединение хлорного железа и окиси пропилена. Комплексный катализатор готовят, медленно добавляя жидкую окись пропилена к раствору хлорного железа в эфире. После прекращения реакции продукт нагревают в вакууме для удаления летучих веществ, после чего остается полутвердый коричневый осадок, который используют либо как таковой, либо после очистки переосаждением раствора в ацетоне большим количеством петро-лейного эфира. [10]
Окись пропилена пропускают через нагретые трубки, содержащие катализатор - фосфат лития. Предварительно окись перегоняют, чтобы освободиться от хлорорганических соединений, в присутствии которых срок службы катализатора понижается. Температуру экзотермической реакции поддерживают в пределах 230 - 270, регулируя подачу окиси пропилена и снимая избыточное тепло жидким теплоносителем, омывающим наружную поверхность трубок. Часовая нагрузка на 1 л катализатора составляет 1 - 2 л жидкой окиси пропилена. Выходящие из реактора газы содержат ацетон, нропионовый альдегид, аллиловый спирт и непрореагировавшую окись. Продукты реакции охлаждают, конденсируют и разгоняют на ректификационных колоннах. На первой колонне отгоняют окись пропилена, которую возвращают в процесс. Во второй колонне отбирают нропионовый альдегид, а в третьей, в которой перегонку ведут в присутствии воды, при 89 отгоняется азеотрониая смесь, состоящая из 73 % аллилового спирта и 27 % воды. [11]
Страницы: 1