Проволочная окись - медь
Cтраница 2
Установка для окисления органического вещества, аналогичная описанной выше ( рис. 22), которая не включает кварцевый сосуд для испарения воды, первый поглотитель-приемник первой ( малой) и второй электропечей. В качестве катализатора применяется платина или проволочная окись меди. [16]
Посеребренную пемзу можно легко приготовить погружением отсеянных свежепрокаленных кусочков пемзы величиной в просяное зерно в горячий, почти насыщенный раствор нитрата серебра. Аналогичным способом приготовляют осажденную на пемзе окись меди; она с успехом заменяет проволочную окись меди и может быть использована при отсутствии последней. [17]
 |
Во-ронка для высыпания навески веществ в смесительную трубку ( натуральная величина. [18] |
Вынимают из нее пробку с подводящей трубкой 4 от аппарата Киппа или сосуда Дьюара. После этого высыпают сменяемую часть наполнения от предыдущего определения в склянку для хранения, а из другой банки черпают трубкой для сожжения свежую проволочную окись меди, чтобы в трубке получился слой окиси меди длиной 90 - 100 мм. Если в постоянном наполнении на слой восстановленной меди уже была насыпана крупнозернистая окись меди, ее более не добавляют. Поверх насыпают слой мелкой окиси меди длиной 5 - 10 мм так, чтобы частички исследуемого вещества, помещаемого вслед за этим слоем, не могли попасть в слой крупнозернистой окиси меди и преждевременно сгореть в нем. [19]
Поправка я а реактивы получается значительно меньше, если очистку воздуха производят более тщательно. Для этого воздух после газометра ( микрокомпрессора) пропускают через две склянки Тищенко, наполненные первая по ходу газа прокаленным хлористым кальцием, вторая - аскаритом и хлористым кальцием. Сухой воздух поступает в кварцевую трубку, заполненную проволочной окисью меди. Трубка обогревается электрической печкой или газом до 800 С. Выходящий из трубки воздух охлаждается в стеклянном змеевике, помещенном в холодную воду, проходит через поглотители - ангидрон - аскарит и аскарит - апгидрон, попарно заполняющие две У-образные трубки в указанном порядке, и только после этого поступает в реакционную колбу. [20]
Посеребренную пемзу можно легко приготовить погружением отсеянных свежепрокаленных кусочков пемзы величиной в просяное зерно в горячий, почти насыщенный раствор нитрата серебра. Раствору дают полностью стечь и пропитанную пемзу сушат сначала при 110 С, а затем прокаливают в муфельной печи при 800 С до полного прекращения выделения окислов азотам. Аналогичным способом приготовляют осажденную на пемзе окись меди; она с успехом заменяет проволочную окись меди и может быть использована-при отсутствии последней. [21]
В чистую, высушенную кварцевую трубку ( длино. Насыпают слой 90 мм проволочной окиси ме ди, уплотняя его легким постукиванием по трубке. Вставляют, но не слишкол плотно, асбестовую пробку толщиной 2 - 3 мм, за ней слой 40 мм медной про волоки, слой 2 - 3 мм асбеста и еще слой проволочной окиси меди длиной 50 мм с завершающей асбестовой пробкой 3 - 4 мм. [22]
В бюретку набирают около 50 мл воздуха и переводят его в поглотительную пипетку 2 для удаления кислорода. Полученным азотом продувают систему, вновь поглощая после каждой продувки кислород в поглотительной пипетке. Так поступают до полного удаления кислорода из прибора. Перед набором пробы газа капилляр 6 наполняют запирающей жидкостью из бюретки. Набор IT измерение объема взятого газа проводят согласно описанию, изложенному на стр. После набора газа п измерения его объема трубку с окисью меди нагревают до 650 - 700 ( при работе с активированной окисью меди) и до 900 - 950 ( при работе с проволочной окисью меди) и переводят газ через трубку с окисью меди со скоростью около 20 мл в минуту в пипетку 5 и обратно. Сжигание заканчивают по получении постоянного объема негорючего остатка, на что требуется 10 - 15 минут. [23]
Страницы: 1 2