Cтраница 2
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, обмывая чашку спиртом, разбавляют спиртом до метки и перемешивают. Не позже чем через 1 ч по окончании высушивания пробы измеряют оптическую плотность раствора при А, 540 нм. Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого в маленькие выпарные чашки вводят 0; 0 25; 0 50; 0 75 и 1 00 мл рабочего стандартного раствора борной кислоты, доливают все растворы до 1 мл дистиллированной водой и дальше продолжают, как при анализе пробы. [16]
Нагревание следует проводить осторожно, так как в случае неравномерного обогрева посуда может лопнуть в результате местного охлаждения находящимися на стенках каплями воды. Поэтому сосуд нужно все время поворачивать и после окончания высушивания обтереть со стекла копоть. [17]
С тиглями типа Гуча, как платиновыми, так и фарфоровыми, работа идет значительно быстрее. Высушивание может быть сделано, как и при использовании обыкновенного тигля, или же каким-либо другим удобным способом, не сопряженным с риском потери, но при этом даже по окончании высушивания нагревание для прокаливания осадка должно быть постепенным. При работе с этими тиглями, в особенности при прокаливании восстанавливающихся веществ, следует избегать проникновения в тигель газов пламени через отверстия в дне тигля. До некоторой степени это достигается надеванием колпачка на дно тигля, но лучше помещать тигель внутри радиатора ( стр. В общем фильтрующие тигли не так удобны для прокаливания при высоких температурах на горелках, как тигли обычного типа, потому что колпачок понижает температуру у дна тигля. [18]
С тиглями типа Гуча как платиновыми, так и фарфоровыми, работа идет значительно быстрее. Высушивание может быть сделано, как и при применении обыкновенного тигля, или же каким-либо другим удобным способом, не сопряженным с риском потери, но при этом даже по окончании высушивания нагревание для прокаливания осадка должно быть постепенным. При работе с этими тиглями, в особенности при прокаливании восстанавливающихся веществ, следует избегать проникновения в тигель газов пламени через отверстия в дне тигля. До некоторой степени это достигается надеванием колпачка на дно тигля, но лучше помещать тигель внутри радиатора ( стр. В общем фильтрующие тигли не так удобны для прокаливания при высоких температурах на горелках, как тигли обычного типа, потому что колпачок понижает температуру у дна тигля. [19]
Осушение органических жидкостей чаще всего проводят при их непосредственном контакте с осушающим реагентом. Осушитель, образующий с водой концентрированные растворы ( СаС12, К2СОз, КОН), прибавляют к осушаемому веществу частями, а образующийся раствор осушающего реагента в воде отделяют в делительной воронке. По окончании высушивания жидкость отделяют от твердого осушающего реагента фильтрацией. [20]
Бюкс с навеской помещают на подставку на расстоянии 7 - 8 см от лампы. Целлюлозу высушивают в течение 7 - 8 мин, перемешивая ее 1 - 2 раза. По окончании высушивания бюкс закрывают крышкой и помещают в эксикатор. После охлаждения производят взвешивание и повторяют высушивание в течение 3 мин. [21]
Эксперименты проводились в следующих условиях, а) Термогравиметрические измерения осуществляли с пробами массой 2 - 5 мг при скорости нагревания 5 С / мин и коэффициентом чувствительности регистрации 0 4 мг на всю шкалу самописца, б) Высушивание в сушильном шкафу проводили согласно методу D 2654 ( рекомендация ASTM) при температуре 105 2 С. По окончании высушивания пробы охлаждали в эксикаторе с СаС12 и взвешивали, в) Титрование реактивом Фишера: измельченные пробы массой 600 мг перемешивали в метаноле в течение 10 мин при комнатной температуре и титровали электрометрически. [22]
Таким путем высушивают жидкости, газы и твердые тела. Гигроскопические соли вводят непосредственно в высушиваемую жидкость. Поэтому для высушивания можно брать только то гигроскопическое вещество, которое не взаимодействует с высушиваемым веществом. После окончания высушивания жидкость отфильтровывают и перегоняют. [23]
Для высушивания устанавливают требуемую температуру. Для этого термометр со шкалой на 200 С - помещают в центр освещенного поля. Передвигая лампу вверх и вниз по штативу, добиваются температуры 130 - 145 С, после чего бюксу с исследуемым веществом ставят в центр поля для высушивания. По окончании высушивания бюксу закрывают плотно пригнанной крышкой, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Содержание влаги рассчитывают так же, как при высушивании до постоянной массы при 105 С. [24]
Таким путем высушивают жидкости, газы и твердые тела. Гигроскопические соли вводят непосредственно в высушиваемую жидкость. Однако некоторые соли реагируют с органическими жидкостями; например, спирты образуют с хлористым кальцием двойные соединения. Поэтому для высушивания можно брать только то гигроскопическое вещество, которое не взаимодействует с высушиваемым веществом. После окончания высушивания жидкость отфильтровывают и перегоняют. [25]
Смесь доводят до кипения для растворения ацетата и быстро охлаждают. Затем в один прием добавляют 500 г гранулированного цинка с размером гранул 80 меш. Через 15 мин, когда голубой цвет Си. Остаток промывают 500 мЛ уксусной кислоты, тремя порциями эфира по 300 мл каждая и, наконец, 500 мл эфира. Образовавшуюся цинк-медную пару высушивают в токе водорода ( примерно 250 мл / мин), одновременно подогревая дно колбы горелкой; по окончании высушивания колбу прогревают газовой горелкой еще 15 мин. К высушенному медь-цинковому соединению прибавляют одновременно 142 г йодистого метила ( 1 0 моль) и в качестве катализатора 2 0 s метилового эфира уксусной кислоты. Колбу продувают сухим азотом, соединяют с обратным холодильником и нагревают на масляной бане при 60 - 65 в течение 80 час; за это время кипение прекращается. При нагревании в колбе поддерживается избыточное давление азота. [26]
Более смолистые и тяжелые нефти нагревают на водяной бане в круглодонной колбе с обратным холодильником. Для повышения эффективности обезвоживания в колбу добавляют хлористый кальций. Выделяющаяся вода конденсируется в верхней части колбы, и ее удаляют фильтровальной бумагой после охлаждения колбы. Эту операцию повторяют до тех пор, пока вода не перестанет выделяться на стенках колбы. Необходимо следить за температурой бани, чтобы не допустить кипения легких фракций нефти. По окончании высушивания нефть фильтруют через стеклоткань. [27]
Наиболее простым способом концентрирования воды является выпаривание. Один из способов подготовки к НАЛ проб природных вод описывается ниже. Для определения содержания металлов, находящихся в растворенных соединениях и в коллоидной форме, пробы воды центрифугируют в течение 20 - 30 мин при ( 8 - 10) - 103 об. / мин. Центрифугат в количестве 100 мл переносят в стакан объемом 150 мл и медленно, чтобы избежать потерь за счет неравномерного кипения и мельчайших, брызг, упаривают до объема 1 - 1 5 мл. Далее пробу переносят на полиэтиленовую подложку, упаривают под лампой, а стакан обмывают последовательно 1 - 2 мл дистиллированной воды. Все промывные воды также вносят на подложку и осторожно упаривают досуха. По окончании высушивания пробу вместе с подт ложкой переносят в полиэтиленовый пакетик и запаивают. [28]
В колбу помещают 2 2-ди - ( 4-оксифенил) - пропан и эпихлоргидрин и содержимое колбы при перемешивании нагревают до 53 С. При этой температуре выдерживают до полного растворения 2 2-ди - ( 4-оксифенил) - пропана. Скорость добавления капель NaOH должна быть такой, чтобы температура реакционной смеси не повышалась выше 73 С ( реакция экзотермична. По окончании введения NaOH реакционную массу выдерживают в течение двух часов при 70 С. Затем фильтруют ее через бумажный фильтр в делительную - воронку и дают расслоиться. Водный слой сливают, а от смоляного слоя под вакуумом отгоняют воду и получают сырой диглицидиловый эфир, содержащий до 8 % хлора. Для удаления хлора из сырого диглицидилового эфира его переносят в трехгорлую колбу, при перемешивании растворяют в смеси, состоящей из 5 весовых частей ацетона и 1 части воды при соотношении 1: 1, и нагревают до 60 - 70 С. При этой температуре в раствор диглицидилового эфира вводят такое количество NaOH ( в виде 30 % - ного водного раствора), которое эквивалентно содержанию хлора в продукте. Затем температуру массы поддерживают на уровне 60 - 70 С в течение двух часов и массу переносят в делительную воронку, где происходит расслоение. По окончании высушивания толуол отгоняют под вакуумом при температуре бани не выше 150 С. [29]
В колбу помещают 2 2-ди - ( 4-оксифенил) - пропан и эпихлоргидрин и содержимое колбы при перемешивании нагревают до 53 С. При этой температуре выдерживают до полного растворения 2 2-ди - ( 4-оксифенил) - пропана. Скорость добавления капель NaOH должна быть такой, чтобы температура реакционной смеси не повышалась выше 73 С ( реакция экзотермична. По окончании введения NaOH реакционную массу выдерживают в течение двух часов при 70 С. Затем фильтруют ее через бумажный фильтр в делительную воронку и дают расслоиться. Водный слой сливают, а от смоляного слоя под вакуумом отгоняют воду и получают сырой диглицидиловый эфир, содержащий до 8 % хлора. Для удаления хлора из сырого диглицидилового эфира его переносят в трехгорлую колбу, при перемешивании растворяют в смеси, состоящей из 5 весовых частей ацетона и 1 части воды при соотношении 1: 1, и нагревают до 60 - 70 С. При этой температуре в раствор диглицидилового эфира вводят такое количество NaOH ( в виде 30 % - ного водного раствора), которое эквивалентно содержанию хлора в продукте. Затем температуру массы поддерживают на уровне 60 - 70 С в течение двух часов и массу переносят в делительную воронку, где происходит расслоение. По окончании высушивания толуол отгоняют под вакуумом при температуре бани не выше 150 С. [30]