Cтраница 1
Окраска раствора дитизона при этом изменяется от зеленой дц оранжево-желтой. Шкала устойчива в течение двух суток при условии хранения в темноте. Параллельно ведут глухой опыт и в реззиьтаты определения ртути вносят поправку. [1]
Растворы дитизонатов в органических растворителях интенсивно окрашены, причем окраска их значительно отличается от окраски растворов дитизона. Исключением является дитизонат палладия Pd ( HDz) 2, растворы которого имеют серо-зеленую окраску. На рис. 17 показаны кривые поглощения растворов дитизона и нескольких дитизонатов в четыреххлористом углероде. [2]
Растворы дитизонатов в органических растворителях интенсивно окрашены, причем их окраска всегда отличается от окраски растворов дитизона в этих растворителях. [3]
Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона ( 0 1 г дитизсна на 500 мл СС14) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты ( 1: 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане упаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, вновь упаривают досуха и добавляют 2 - 3 капли концентрированной соляной кислоты. [4]
Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона ( 0 1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты ( 1: 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2 - 3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [5]
Раствор наливают в делительную воронку, подщелачивают аммиаком до слабощелочной реакции по фенолфталеину и очищают от следов микроэлементов, встряхивая с небольшими порциями дитизона в ССЦ ( 5 - 10 мл) и отбрасывая дитизоновую фазу. Когда окраска раствора дитизона перестанет изменяться, промывание дитизоном прекращают и раствор лимоннокислого натрия несколько раз промывают ССЦ до тех пор, пока последний не будет оставаться бесцветным. После промывания раствор фильтруют через фильтр белая лента, предварительно промытый дважды перегнанной соляной кислотой и бидистиллирован-ной водой для удаления следов микроэлементов. Раствор лимоннокислого натрия хранят в холодильнике во избежание появления в нем микробов. [6]
Отрицательный результат данной групповой реакции большей частью сразу показывает отсутствие принадлежащих к этой группе металлов. Если групповая реакция дает положительную реакцию по изменению окраски раствора дитизона, то большей частью можно судить о присутствии определенных металлов по окраске экстракта или выпадению хлопьевидного осадка. [7]
Титрование проводят прибавлением малых порций раствора дитизона, которые после основательного взбалтывания отделяют. Титруют до прекращения изменения окраски раствора дитизона. [8]
Все реактивы, а также дистиллированную воду непосредственно перед употреблением очищают дитизоном. Для этого данный реактив наливают в делительную воронку и к нему прибавляют несколько мл 0 005 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде ( этот раствор получают путем разбавления четыреххлористым углеродом очищенного 0 01 % - ного раствора дитизона); смесь тщательно взбалтывают, дают ей отстояться и затем раствор дитизона сливают. Экстрагирование примесей из данного раствора небольшими порциями дитизона повторяют неоднократно и до тех пор, пока окраска раствора дитизона после взбалтывания не перестанет изменяться. [9]
Пробу проводят, касаясь пробкой пробирки тонкой полоски индикаторной бумаги. Когда рН 2 установлено приступают к экстракции меди дитизоном. Для этого прибавляют из бюретки 1 мл дитизона и сильно встряхивают пробирку в течение 0 5 мин, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Дают, слоям разделиться и сравнивают окраску дитизонового слоя с пробирочной шкалой. Если в растворе присутствуют окислы азота, дитизон окисляется и раствор желтеет. [10]
Этот вывод был впервые сформулирован Гассом и Кольтгофом еще в 1940 г. [379], однако лишь недавно метод был успешно использован для определения воды в некоторых органических растворителях. Причем знать соответствующие константы, входящие в формулу (V.3), необязательно, так как для расчета содержания воды используется более простой способ калибровочных графиков. Оказалось, что кето-еноль-ное равновесие, определяющее окраску раствора дитизона, зависит от небольших концентраций воды. [11]
Шкалу стандартных растворов меди приготовляют из раствора, содержащего 1 мкг / мл Си. Для этой цели 0; 0 5; 1; 1 5; 2; 2 5 и 3 мл стандартного раствора наливают в пробирки ( 7) с притертыми пробками. Приливают би-дистиллированную воду так, чтобы общий объем составлял 5 мл, добавляют по 2 мл комплексного буферного раствора. Затем пробирки сильно встряхивают в течение 2 мин, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. [12]
Отбирают 5 0 - 50 0 мл раствора в зависимости от содержания Zn ( II) в делительную воронку вместимостью 100 мл, нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) по бромкрезоловому зеленому ( добавляют 3 капли раствора) и добавляют 5 мл буферного раствора. Разбавляют водой до - 50 мл. Добавляют 5 мл 50 % - ного раствора тиосульфата натрия и 3 мл 0 005 / о-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают 1 мин. После разделения переводят органическую фазу в другую делительную воронку, а первую промывают 0 5 - 1 мл четыреххлористого углерода. Из исходного водного раствора экстракцию раствором дитизона повторяют до тех пор, пока окраска раствора дитизона останется без изменений после двухминутного встряхивания. [13]
Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в че-тыреххлористом углероде при рН 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака ( 1: 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат ( приготовление-см. Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона ( 0 1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты ( 1: 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2 - 3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [14]