Cтраница 3
Для приготовления стандартной шкалы в колориметрические пробирки вливают по 10 мл воды, 1 мл раствора едкого натра или едкого кали и типовой раствор хлористого аммония в количестве от 0 1 до 2 мл с интервалом в 0 2 мл ( что соответствует содержанию акрилонитрила 0 00312 - 0 0624 мг), приливают 1 мл реактива Несслера и воду до объема 15 мл. В контрольную пробирку вливают все вышеуказанные реактивы, за исключением типового раствора. Окраска растворов шкалы устойчива в течение нескольких дней. [31]
Все определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что анализируемый раствор нейтрализуют по конго красному, определив необходимое количество щелочи в отдельной пробе сточной воды, и во все пробирки шкалы стандартов вместо аммиака вливают по 0 1 мл соляной кислоты. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы через 10 мин после приготовления. [32]
После прибавления щелочи пробы и жидкость во всех пробирках шкалы тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин. Во все пробирки, содержащие пробы, и пробирки шкалы прибавляют по 0 1 мл фуксинсернистой кислоты, содержимое пробирок тщательно перемешивают и оставляют на 40 мин. После этого сравнивают окраску проб с окраской растворов шкалы. [33]
После прибавления щелочи пробы и жидкость во всех пробирках шкалы тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин. Ъо все пробирки, содержащие пробы, и пробирки шкалы прибавляют по 0, 1 мл фуксинсернистои кислоты, содержимое пробирок тщательно перемешивают и оставляют на 40 мин. После этого сравнивают окраску проб с окраской растворов шкалы. [34]
В каждую пробирку добавляют из бюретки по 2 мл фуксиносернистого реактива ( см. ниже реактив Моллера), закрывают пробирки и содержимое взбалтывают. Результат испытания умножают на 2 для пересчета содержания альдегидов в безводном. При более интенсивной окраске испытуемого спирта по сравнению с окраской альдегидных растворов типовой шкалы спирт разбавляют бессивушным и безальдегидным этиловым спиртом. Полученное содержание альдегидов в этом случае соответственно увеличивают. [35]
В каждую пробирку добавляют из бюретки по 2 мл фуксиносернистого реактива ( см. ниже реактив Моллера), закрывают пробирки и содержимое взбалтывают. Результат испытания умножают на 2 для пересчета содержания альдегидов в безводном 100 % - ном) спирте. При более интенсивной окраске испытуемого спирта по сравнению с окраской альдегидных растворов типовой шкалы спирт разбавляют бессивушным и безальдегидным этиловым спиртом. Полученное содержание - альдегидов в этом случае - соответственно увеличивают. [36]
Одновременно приготовляют стандартную шкалу. Объем раствора в пробирках доводят раствором диэтиламина до 5 мл. Затем во все пробирки ( с анализируемой пробой и стандартными растворами) прибавляют по 1 мл раствора соли меди. Полученную окраску исследуемого раствора сравнивают с окраской растворов шкалы и подбирают соответствующий эталон. [37]
В отдельные пробирки серии наливают в постепенно возрастающих количествах стандартный раствор. Разбавляют все растворы до одинакового объема и обрабатывают их реактивами, аналогично испытуемому раствору. Полученные окрашенные растворы точно разбавляют до одинакового объема ( это вызвано подчинением закону Бугера-Ламберта, но не закону Бера), хорошо перемешивают, закрывают пробками и помещают в штатив. Анализируемый раствор, приготовленный аналогично, помещают в одну из пробирок и сравнивают интенсивность его окраски с окраской растворов шкалы. Находят два стандартных раствора, окраска одного из которых незначительно интенсивнее, а другого - слабее, чем испытуемого. Зная концентрацию обоих стандартных растворов, находят содержание вещества в испытуемом растворе как среднее арифметическое из концентрации в двух соседних пробирках серии. [38]