Cтраница 1
Окраска соединения магния развивается быстро и довольно устойчива во времени. [1]
Окраска соединения магния развивается сразу, но при стоянии ослабляется. В присутствии стабилизатора поливинилового спирта ослабление окраски значительно меньше. Окраска раствора в течение часа практически постоянна. Бера соблюдается и результаты хорошо воспроизводимы. Порядок добавления других реагентов не оказывает влияния на окраску. [2]
Спектры поглощения феназо ( 1 и соединения магния с фепазо ( 2. [3] |
Окраска соединения магния устойчива в течение 60 - 8U мин. [4]
Большинство авторов [32, 474, 495, 564, 591, 610, 733, 737, 842, 865, 866, 1002, 1104] указывает на уменьшение окраски соединения магния в присутствии алюминия; некоторые авторы [503, 963], напротив, нашли увеличение окраски. Как и в случае кальция и железа, влияние алюминия зависит от природы защитного коллоида и от относительных количеств магния и алюминия. Когда в качестве защитного коллоида применяют полиакрилат натрия, малые количества алюминия резко усиливают окраску раствора, которая после достижения максимума с дальнейшим увеличением количества алюминия начинает ослабляться. То же наблюдается в присутствии больших количеств поливинилового спирта или смеси поливинилового спирта и глицерина, когда в растворе содержатся большие количества магния. [5]
Все реагенты, вводимые при отделении тиоацетамидом, влияют на окраску соединения магния. [6]
Влияние концентрации NaOH на окраску соединений магния с титановым желтым ( 1, феназо ( 2 и магнезоном II ( 5. [7] |
Концентрация раствора NaOH является очень важным фактором, влияющим на устойчивость, интенсивность окраски соединения магния и на воспроизводимость результатов. [8]
По данным большинства авторов [ 495, 53 - i, 569, 591, 602, 737, 739, 848, 910, 1027, 1028, 1032 ], кальций усиливает окраску соединения магния. [9]
При определении магния с феназо влияние других катионов примерно такое же, как и при использовании титанового желтого. При маскировании железа триэтаноламином окраска соединения магния несколько уменьшается. Титан до соотношения Mg: Ti 1: 2000 можно маскировать перекисью водорода [207]; последняя до концентрации 10 % не мешает определению магния. [10]
Интенсивность окраски титанового желтого остается постоянной или почти постоянной при длительном стоянии, иногда наблюдается слабое уменьшение, которое, возможно, ускоряется при действии света. Несмотря на это кажущееся постоянство, в некоторых случаях ослабляется окраска соединений магния. Например, раствор реагента, который хранился в течение 2 мес, дает с магнием соединение, интенсивность окраски которого вдвое меньше той, которая получается при использовании свежеприготовленного раствора реагента. [11]
Ионы кальция но реагируют с титановым желтым и не изменяют его окраски. При одновременном присутствии Mg и Са последний до некоторого предела не влияет на окраску соединения магния. Выше этого предела, зависящего от конкретных условий определения, кальций усиливает окраску раствора. По данным Брэдфкльда [567], при 1 juaMg / л кальций до 50 мг / л не влияет. При 4 MeMg / л в присутствии 5 меСа / л оптическая плотность возрастает на 20 % и затем при увеличении количества кальция до 50 мг / л остается постоянной. Влияние кальция проще всего устранить добавлением его в анализируемый раствор в таком количестве, при котором он показывает наибольший эффект. Компенсирование влияния кальция введением его в анализируемые растворы применяют лишь в том случае, когда в них отсутствуют или содержатся только в небольших количествах фосфат-ионы. Помехи фосфат-ионов Бусман [591] объясняет образованием коллоидного Са3 ( Р04) 2; при больших количествах фосфатов выпадает осадок и растворы мутнеют. [12]
Даже в небольших количествах железо ( уже при соотношении Fe: Mg 3: 100 [277]) как двухвалентное, так и трехвалентное мешает определению магния. При очень малых концентрациях Fe ( II) и Fe ( III) несколько увеличивают окраску соединения магния [569, 591]; начиная с некоторго предела начинают уменьшать ее. [13]
На прямом солнечном свету окраска раствора быстро ослабляется из-за фотохимического разложения титанового желтого. По мере разложения титанового желтого в растворе часть его, сорбированная гидроокисью магния, вследствие равновесия между раствором и осадком переходит в раствор, и окраска соединения магния ослабляется. Однако практически это пе очень удобно, лучше держать окрашенные растворы перед фотометриро-ванием в темном месте. [14]
По чувствительности реакции с магнием реагент близок к титановому желтому и феназо. Окраска соединения магния устойчива в течение 60 мин. Применяют 0 005 % - ный этаполь-ньтй раствор реагента, который устойчив в течение нескольких месяцев. При определении магния с пикраминазо мешают те же металлы, что и в других методах, основанных на образовании адсорбционных окрашенных соединений. Гусев и др. [104] описали методики определения магния с пикраминазо в чугунах, титановых сплавах, алюминиевых сплавах, биологических материалах и в воде. Конкин и др. [185] применили пикраминазо для определения MgO в неметаллических включениях углеродистой стали. [15]