Розовая окраска - проба
Cтраница 2
 |
Технологическая схема получения нафтената кобальт. [16] |
Синтез сиккатива проводят в реакторе 10, в который загружают раствор нафтената натрия, а затем нагревают до 80 С. В нагретый раствор подают первую порцию толуола ( 50 % от расчетного количества) и при непрерывном перемешивании медленно добавляют 20 % - ный раствор сульфата кобальта. Полноту осаждения сиккатива определяют по отсутствию розовой окраски пробы, взятой из водного слоя реакционной массы. В случае неполного осаждения продолжают перемешивание. [17]
В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл буферного раствора и 0 5 мл аскорбиновой кислоты. Содержимое пробирок взбалтывают и прибавляют по 0 2 мл раствора алюминона. Затем погружают на 5 минут в нагретую до 90 - 95 водяную баню. По охлаждении проводят сравнение розовой окраски пробы со шкалой. [18]
В пробирки шкалы и пробы приливают по 0 1 мл раствора п-диметил-аминобензальдегида и по 4 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирок перемешивают и ставят на 40 - 45 минут в кипящую водяную баню. Баня должна быть снабжена стойкой для пробирок, чтобы пробирки не касались дна бани. По охлаждении сравнивают интенсивность розовой окраски пробы со шкалой стандартов. [19]
Чистые кружки фильтров диаметром 12 мм помещают пинцетом в патрон диаметром входного отверстия 8 мм и протягивают воздух со скоростью 2 - 4 л / мин. При концентрации свинца порядка 0 01 мг / м3 протягивают 20 л воздуха. Чтобы предварительно узнать порядок концентраций, отбирают две пробы 1 5 и 10 л воздуха. На пробы и эталонные фильтры наносят микропипеткой от 0 01 до 0 1 мл буферного раствора и оставляют до полного высыхания фильтров. Это условие необходимо строго соблюдать, так как от него зависит точность определения. Дают подсохнуть и получившиеся розовые окраски проб сравнивают с окраской шкалы. [20]
Страницы: 1 2