Cтраница 1
Развившаяся окраска пропорциональна количеству взятой глюкозы в пределах от 10 до 100 мкг в пробе. [1]
Развившаяся окраска стабильна в течение нескольких часов. Пробы фотометрируют ( опытные пробы против контрольных) при 510 и 540 нм. [2]
Развившуюся окраску сравнивают через 5 мин. [3]
По прошествии этого времени избыток соли разрушают 10 % - ным раствором Na2S03, добавляемым по каплям до исчезновения окраски за счет выделившегося вначале иода. Развившуюся окраску фотометри-руют, пользуясь шкалой стандартных растворов, при 0 02 - 0 04 мг окиси этилена через 20 мин. [4]
Схема установки для. [5] |
По окончании 30-минутного кипячения жидкость из цилиндра Б переливают в пробирку и оставляют на 20 мин. Затем-отбирают 30 мл этой жидкости, добавляют 1 мл раствора хлористоводородного фенилгидразина, выдерживают 10 мин. Оптическая плотность развившейся окраски ( 520 ммк) должна быть определена после этого в течение 20 мин. [6]
Разведение плазмы. [7] |
Во все пробирки прибавляют по 2 капли 0 3 % - ного раствора хлористого магния и по 0 5 мл забуференного раствора нитро-фенилфосфата. Закрывают пробкой и помещают в водяную баню при 37 на 30 минут. По истечении этого времени быстро сравнивают развившуюся окраску с окраской стандартного раствора р-нитрофенола, взятого в количестве 1 5 мл в пробирку того же диаметра. Находят окраску, равную стандартной, что соответствует одной единице щелочной фосфатазы. Если стандартная пробирка попадает в промежуток между двумя пробирками с разведениями плазмы, берут среднюю величину. [8]
Одну каплю 0 5-процентного раствора сульфа-ниловой кислоты в 2-процентном водном растворе соляной кислоты добавляют к одной капле 0 5-процентного раствора нитрита натрия, находящейся в углублении пластинки для капельного анализа. Элюат растворяют в одной капле воды или метанола и при помешивании добавляют к приготовленной смеси. Раствор, подщелачивают одной каплей 10-процентного раствора карбоната натрия и развившуюся окраску сравнивают с окраской слепой пробы, приготовленной таким же способом. Фенолы вызывают окрашивание от красно-желтого до красно-коричневого. Чувствительность в пределах 0 5 - 5 мкг зависит от образующегося производного. Ароматические амины также дают положительные пробы. [9]
Для исключения возможных из-за неодинакового состава контрольного и стандартного растворов ошибок целесообразно применять метод добавок. Растворы тщательно перемешивают и оставляют стоять от 1 - 2 до 16 - 18 ч до появления в растворе, Содержащем только определяемое количество рения, достаточно интенсивной окраски. Измеряют оптическую плотность этого раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром относительно того из двух стандартов, в котором развившаяся окраска наиболее близка к окраске анализируемого раствора. [10]
В три градуированные пробирки помещают по 1 мл анализируемого раствора, затем в одну пробирку вводят 0 05 мкг Re в виде стандартного раствора, а в другую 0 005 мкг Re, з третью - I мл дистиллированной воды, а затем вводят в каждую из пробирок по 1 0 мл реактивной смеси. Растворы перемешивают и оставляют от 1 - 2 до 16 - 18 ч до появления в том растворе, который содержит только определяемое количество рения, достаточно интенсивной окраски. Измеряют оптическую плотность этого раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром параллельно с тем из двух стандартов, в котором развившаяся окраска наиболее близка к окраске контрольного раствора. [11]
В присутствии указанных выше элементов поступают следующим образом. РЬ, или до 15 цг Са, прибавляют 0 5 мл 10 % - норо раствора хлорида аммония, 0 2 мл 50 % - ного раствора сегнетовой ооли, 1 мл ацетона и 0 4 мл 20 % - итого раствора аммиака. Объем доводят водой до 4 4 мл и прибавляют 0 6 мл 0 01 % - лого ацетонового раствора реактива. Развившуюся окраску ( сравнивают через 5 мин. [12]
Влияние различных ионов на реакцию бихромата с кармоазином. [13] |
Наиболее мешающими являются ионы Fes, а также Vv. Последний ослабляет окраску, окисляя краситель. Применение комплексообразующих веществ, а также увеличение концентрации красителя не уменьшают влияния железа. Прибавление железа к охлажденным растворам с уже развившейся окраской не измоняетее. Очевидно, в присутствиижелеза взаимо действие бихромата с кармоазином протекает иначе, чем в его этсутствие. [14]
По окончании гемолиза туда же по каплям, при постоянном перемешивании, добавляют 4 мл раствора трихлоруксусной кислоты. Содержимое колбы фильтруют и 7 мл прозрачного фильтрата помещают в делительную воронку. Добавляют 1 мл соляной кислоты, 1 каплю раствора азотисто-кислого натрия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем обрабатывают пятью каплями раствора аминосульфоновой кислоты для разложения избытка азотистой кислоты. Добавляют 2 капли спиртового а-нафтола, 1 5 мл раствора едкого натра и тотчас же пробу охлаждают. Развившуюся окраску экстрагируют, встряхивая содержимое воронки в течение 30 сек с 2 мл бутилового спирта. Затем водный слой удаляют, а к экстракту прибавляют 1 мл соляной кислоты и тщательно взбалтывают. Выпавший в виде мути осадок солей растворяют путем добавления 0 5 мл дистиллированной воды. [15]