Cтраница 3
При исследовании жидкого вещества несколько капель его встряхивают в закрытой пробирке с 1 - 2 мл бесцветного реагента. Твердые вещества тонко измельчают и затем приливают к ним реагент. Растворимые альдегиды обычно уже через несколько секунд дают окраску от красной до сине-фиолетовой. При исследовании труднорастворимых альдегидов и альдегидов с большим молекулярным весом до образования наиболее интенсивной окраски иногда проходит несколько минут. При помощи контрольного опыта, который проводят без испытуемого вещества, проверяют, остается ли реагент бесцветным при встряхивании в тех же условиях. Ацетали и полимеризованные альдегиды перед проведением опыта должны быть разложены кипячением с несколькими миллилитрами воды и каплей концентрированной соляной кислоты. Так как реагент Шиффа при нагревании может покраснеть, то его добавляют только после охлаждения реакционной смеси. [31]
При исследовании жидкого вещества несколько капель его встряхивают в закрытой пробирке с 1 - 2 мл бесцветного реагента. Твердые вещества тонко измельчают и затем приливают к ним реагент. Растворимые альдегиды обычно уже через несколько секунд дают окраску от красной до сине-фиолетовой. При исследовании труд но растворимых альдегидов и альдегидов с большим молекулярным весом до образования наиболее интенсивной окраски иногда проходит несколько минут. При помощи контрольного опыта, который проводят без испытуемого вещества, проверяют, остается ли реагент бесцветным при встряхивании в тех же условиях. Ацетали и полимеризованные альдегиды перед проведением опыта должны быть разложены кипячением с несколькими миллилитрами воды и каплей концентрированной соляной кислоты. Так как реагент Шиффа при нагревании может покраснеть, то его добавляют только после охлаждения реакционной смеси. [32]
Это так называемое превращение Валлаха41 сопровождается изменением цвета, так как образующиеся оксиазосоединения не так интенсивно окрашены в сернокислом растворе, как изомерные азоксисоединения. При перегруппировке, по-видимому, образуются промежуточные менее стабильные интенсивно окрашенные соединения, возможно, хиноидного характера. Эти соединения, окрашенные обычно в темно-красный или красно-бурый цвет, появляются в течение 3 сек. Исключением являются полинитроазоксисоединения, для развития наиболее интенсивной окраски которых требуется более сильное нагревание их сернокислых растворов. Наблюдаемое при кипячении потемнение таких растворов не может быть принято за обугливание, как это бывает с соединениями, не содержащими азогруппы, так как при дальнейшем нагревании окраска раствора быстро исчезает. Азосоединения ведут себя иначе; окраска их растворов в концентрированной серной кислоте остается неизменной даже при кипячении. С другой стороны, ароматические соединения, содержащие иод, непосредственно связанный с ядром, как-то: п-иодфенол, о-иоданилин и др. - ведут себя так же, но потемнение окраски происходит медленнее. [33]
В нижней зоне происходит выпадение основной части ила. Поэтому на уровне щели наблюдается более низкая его концентрация, чем в поступающей иловой смеси. Затем иловая смесь выжимается вновь поступающими порциями и поднимается вверх, имея меньшую концентрацию ила, чем при поступлении. Подкрашивание показало, что струйность потока-в вертикальных отстойниках весьм-а незначительна и жидкость в основной массе поднимается вверх по всему сечению отстойника. Однако подкрашивание показало, что весь отстойник заполнен движущейся жидкостью и застойных мест не имеется. Наиболее интенсивная окраска на поверхности от стойника и в стоке наблюдалась через расчетную продолжительность времени отстаивания; это явление отмечалось в течение 15 - 20 мин. Последние следы окраски наблюдались в стоке через время в 2 - 2 5 раза большее, чем расчетный период отстаивания. [34]
К остатку ДДТ, после удаления растворителя, прибавляют 3 мл свежеприготовленной нитрующей смеси ( состоящей из 1 5 объема азотной кислоты уд. После охлаждения содержимое трубки разбавляют 8 м л дестиллированной воды, тщательно-перемешивают и после охлаждения переносят в делительную воронку. Трубку дважды споласкивают дестиллированной водой, применяя для каждого сполас-кивания 1 мл воды. Промывные воды соединяют с основным раствором в делительной воронке и продукт нитрования экстрагируют 3 мл бензола. Появляющееся окрашивание сравнивают со стандартом, приготовленным путем описанной выше обработки определенного количества ДДТ. При отделении бензольного-раствора от кислотного слоя необходимо следить, чтобы не попало вместе с бензолом ни одной капли воды. Вода отрицательно влияет на интенсивность, окрашивания и уменьшает точность определения. Наиболее интенсивная окраска появляется через 3 мин. [35]