Cтраница 4
В фарфоровой чашке емкостью 1 л растворяют 200 г FeS04 - 7H2O ( техн. К фильтрату добавляют 22 мл H2S04 ( пл. С и медленно приливают ( под тягой) 25 - 30 мл HN03 ( техн. Раствор становится темно-бурым, а в конце реакции приобретает красновато-коричневую окраску. [46]
Затем хлороформ упаривают досуха в вакууме на установке для отгона растворителей ( УОР) или на водяной бане при температуре 75 - 80 С. Содержимое пробирки нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане. В присутствии сложных эфпров растворы приобретают оранжево-красную, розовато-красную или красновато-коричневую окраску, в зависимости от вида пластификатора и типа модельной среды. Одновременно с пробами проводят холостой опыт - контроль на реактивы. [47]
Раствор нагревают и фильтруют, если он мутный. Азотную кислоту прибавляют небольшими порциями, не допуская бурного протекания реакции и выбрасывания реакционной смеси из сосуда. После добавления новой порции азотной кислоты содержимое колбы тщательно перемешивают. В конце реакции раствор кипятят, он становится темно-бурым, а затем принимает красновато-коричневую окраску. [48]