Cтраница 1
Окрашивание осадка в темнокрасный цвет служит признаком мышьяковой кислоты. Если осадок окрашивается в желтый цвет и появляется сомнение в наличии арсената, то пропускают через фильтр несколько раз по 5 мл 6JV НС1 и прибавляют 1 мл раствора KJ и 1 мл CCU. Взбалтывают, и если четыреххлористый углерод окрашивается в пурпурный цвет, то заключают о присутствии арсената ( стр. [1]
Кроме того, окрашивание осадка органическими красителями, практически полностью прекращая перекристаллизацию, не сказывается на скорости обмена ионами серебра. [2]
Это соединение может быть получено по методу Иоанниса ЙМ из растьора калия п жидком аммиаке при - 50, путем пропускания кислорода через раствор до кирпич но-красного окрашивания осадка. Оно образуется также нагреванием калия и избытке NO B1B или но способу Гсй-Люссака и Тенара при нагревании селитры с гидроокисью калия. [3]
Обмен ионами брома в системе AgBr-Вг - - Н2О легко идет в случае свежего осадка и трудно - в случае состарившегося ( перекристаллизовавшегося) осадка; в случае осадка в форме растертого затвердевшего расплава обмен наблюдается только после тщательного растирания бромида серебра с кварцем. Окрашивание осадка практически прекращает обмен. Ионы брома в кристаллах AgBr малоподвижны, так что наблюдать диффузионный обмен анионами в системах AgBr-NaBr ( КВг) - Н2О практически невозможно; в отсутствие перекристаллизации осадка изотопное равновесие практически не устанавливается. [4]
Прокаливание осадка производят очень осторожно, при постепенном повышении температуры до 400 - 500, так как при более высокой температуре осадок разлагается, а при быстром нагревании происходят потери от разбрызгивания. Конец прокаливания определяется окрашиванием осадка в черно-синий цвет. [5]
К аликвотной части ( 25 00 мл) раствора прибавляют примерно равный объем воды и 3 - 5 капель 0 5 % - ного раствора флуоресцеина. Полученный зеленый раствор титруют при непрерывном перемешивании на рассеянном свету раствором AgNO3 до окрашивания осадка в розовато-красный цвет. Точное титрование повторяют 2 - 3 раза и из полученных отсчетов берут среднее. [6]
Ошибки при определении кремнезема описанными выше методами возникают иногда из-за недостаточного отмывания осадка кремневой кислоты от хлоридов щелочных металлов. В этом случае осадок нерассыпчатый и содержит твердые комочки, часто темно окрашенные невыгоревшим углеродом продуктов сухой перегонки бумаги. Окрашивание осадка и образование комочков происходят из-за плавления силиката натрия и прекращения доступа воздуха. Присутствие в осадке двуокиси кремния солей щелочных металлов может быть причиной колеблющихся результатов. [7]
Осаждаюцийся в процессе титрования хлорид серебра адсорбирует на своей поверхности избыточные хлорид-ионы и поверхность его заряжается отрицательно. Вблизи точки эквивалентности в растворе практически отсутствуют хлорид-ноны, а присутствует небольшой избыток ионов серебра, которые сообщают осадку положительный заряд. В этих условиях осадок адсорбируют анионы красителя ( индикатора), что сопровождается мгновенным окрашиванием осадка в розовый или красный цвет. [8]
В пробирку длиной 150 мм и диаметром 15 мм наливают точно 10 мл ртутного раствора, затем опускают в нее соединенную с газометром стеклянную трубку ( внутренний диаметр 5 мм) с оттянутым концом ( диаметр отверстия 0 5 - 0 7 мм) и пропускают ацетилен со скоростью 0 2 - 0 3 л / мин. Давление в газометре должно регулироваться таким образом, чтобы при барботировании газа реактив не уносился из пробирки. В результате реакции между фосфористым водородом и ртутной солью образуется осадок. О том, что поглотительная способность раствора снижается, свидетельствует окрашивание осадка в пробирке в желтый цвет. [9]
Давление в газометре должно регулироваться таким образом, чтобы при барботировании газа реактив не выбрасывало из пробирки. Газ через реактив пропускают до тех пор, пока не исчерпается поглотительная способность, раствора, что определяют по потемнению расположенной у края пробирки фильтровальной бумажки, смоченной 0 5 % - ным раствором азотнокислого серебра. В результате реакции между фосфористым водородом и ртутной солью образуется осадок. О том, что поглотительная способность раствора снижается, свидетельствует окрашивание осадка в пробирке в желтый цвет. [10]
Затем декантируют полученный раствор через предварительно высушенный до постоянного веса бумажный обеззоленный фильтр. При фильтровании осадок переносить полностью на фильтр не следует. Промывают фильтр и осадок 2 раза горячим бензолом. Затем фильтруют через тот же фильтр, осадок полностью переносят на фильтр и промывают горячим бензолом до отсутствия окрашивания осадка. [11]
К 50 мл нейтрального или слабокислого раствора, содержащего 20 - 50 ме Cd, прибавляют 1 5 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора бруцп-на в 5 % - ной H2S04 ( на каждый миллиграмм Cd), 1 5 мл 10 % - ного раствора KJ и перемешивают. Смывают водой осадок и фильтровальную бумагу в колбу, разбавляют до 100 мл и нагревают до растворения осадка. Прибавляют 5 мл 0 5 % - ного раствора эозина Y и титруют 0 03 М раствором AgN03 при сильном взбалтывании до красног окрашивания осадка AgJ [ 619, стр. [12]
К 1 - 1 5 мл анализируемого раствора добавляют 0 05 г порошка цинка и взбалтывают. Смесь энергично взбалтывают, добавляют 10 капель 3 % - ного раствора перекиси водорода, осторожно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают до кипения. Выделившийся осадок отцентрифуговывают, а к фильтрату не-большими порциями добавляют - 0 1 г твердого хлорида аммония и кипятят до исчезновения запаха аммиака. Если оно выше 6, вновь добавляют хлорид аммония и кипячение повторяют. Затем к раствору с осадком добавляют 2 капли раствора ализарина С и наблюдают окрашивание осадка в красный цвет. [13]