Cтраница 1
Оксалаты редкоземельных металлов можно перевести в раствор: 1) прокаливанием оксалатов и растворением полученных окислов в кислоте; 2) обработкой Н5СХ, если присутствуют большие количества Се ( Х; 3) кипячением с дымяшей азотной кислотой и 4) кипячением с NaOH или КОН и растворением промытых гидроокисей в кислоте. [1]
Железо ( III) и уран ( VI) растворяюще действуют на оксалаты редкоземельных металлов, особенно более основных. [2]
Железо ( III) и уран ( VI) растворяюще действуют на оксалаты редкоземельных металлов, особенно более основных. Это действие устраняется при наличии в растворе щавелевой кислоты в количестве большем, чем требуется для образования оксалата железа2, уранилщавелевой кислоты и для полного осаждения редких земель. [3]
В ходе анализа скандий сопровождает редкоземельные элементы и осаждается совместно с ними при добавлении щавелевой кислоты к кислым растворам хлоридов, нитратов или сульфатов; однако оксалат скандия является более растворимым, чем оксалаты редкоземельных металлов. При отделении двойных сульфатов скандий осаждается с цериевыми землями, если в качестве осадителя применяется сульфат калия, и проходит в фильтрат с иттриевыми землями, если применяется сульфат натрия. Он осаждается с торием при кипячении нейтрального раствора хлоридов с тиосульфатом натрия. [4]
Щавелевая кислота не препятствует последующему осаждению едким натром. Согласно имеющимся указаниям, пиро-сульфатный плав растворяют в щавелевой кислоте и после нагревания в продолжение соответствующего промежутка времени отделяют оксалаты редкоземельных металлов фильтрованием. [5]
Щавелевая кислота не препятствует последующему осаждению едким натром. Согласно имеющимся указаниям, пирссульфатный плап растворяют в щавелевой кислоте и после нагревания в продолжение соответствующего промежутка времени отделяют оксалаты редкоземельных металлов фильтрованием. Титан определяют в фильтрате колориметрическим методом по реакции с перекис. [6]
Осадок промывают 1 % - ным раствором щавелевой кислоты. Если присутствует уран, оксалаты переосаждают после предварительного переведения их в хлориды. Осадок сохраняют v Фильтраты выпаривают досуха и нагреванием разрушают щавелевую кислоту. Затем, если уран отсутствует, растворяют остаток и извлекают оставшиеся редкоземельные элементы осаждением щавелевой кислотой в очень небольшом объеме. Фильтрат исследуют на содержание железа и циркония. В присутствии урана остаток обрабатывают фтористоводородной кислотой, выпаривают почти досуха, фильтруют и промывают остаток разбавленной фтористоводородной кислотой. Остаток фторидов обрабатывают серной кислотой, переводят в оксалаты и присоединяют к ранее полученному осадку оксалатов редкоземельных металлов. Дальнейшая обработка объединенных оксалатов описана в гл. [7]
После отстаивания прозрачную жидкость сливают через фильтр, а осадок промывают 1 - 2 раза декантацией, переносят его на фильтр и промывают немного на фильтре. Осадок смывают с фильтра в маленькую платиновую чашку, обрабатывают плавиковой кислотой и выпаривают жидкость почти досуха. Затем приливают немного воды с несколькими каплями фтористоводородной кислоты, собирают оставшиеся нерастворенными фториды редкоземельных металлов ( нечистые) на маленьком фильтре, вставленном в дырчатый платиновый или резиновый конус, и промывают водой, слабо подкисленной фтористоводородной кислотой. После этого смывают осадок в маленькую платиновую чашку, фильтр сжигают, золу переносят в ту же чашку и выпаривают с серной кислотой досуха. Образовавшиеся сульфаты растворяют в разбавленной соляной кислоте, осаждают гидроокиси редкоземельных металлов аммиаком, прибавляя его в небольшом избытке ( см. стр. Все, что могло присутствовать в качестве примесей, при этом легко растворяется, в то время как оксалаты редкоземельных металлов остаются нерастворенными. Если есть сомнение в полноте их отделения от щелочноземельных металлов, то прокаленный осадок оксалатов можно растворить в соляной или азотной кислоте, снова осадить аммиаком, растворить в Какой-нибудь кислоте, выпарить раствор досуха, снова осадить оксалаты, прокалить осадок и, наконец, взвесить образовавшиеся окислы. [8]
После отстаивания прозрачную жидкость сливают через фильтр, а осадок промывают 1 - 2 раза декантацией, переносят его на фильтр и промывают немного на фильтре. Осадок смывают с фильтра в маленькую платиновую чашку, обрабатывают плавиковой кислотой и выпаривают жидкость почти досуха. Затем приливают немного воды с несколькими каплями плавиковой кислоты, собирают оставшиеся нерастворенными фториды редкоземельных металлов ( нечистые) на маленьком фильтре, вставленном в дырчатый платиновый или резиновый конус, и промывают водой, слабо подкисленной плавиковой кислотой. После этого смывают осадок в маленькую платиновую чашку, фильтр сжигают, золу переносят в ту же чашку и выпаривают с серной кислотой досуха. Образовавшиеся сульфаты растворяют в разбавленной соляной кислоте, осаждают гидроокиси редкоземельных металлов аммиаком, прибавляя его в небольшом избытке ( см. стр. Все, что могло присутствовать в качестве примесей, при этом легко растворяется, в то время как оксалаты редкоземельных металлов остаются нерастворенными. Если есть сомнение в полноте их отделения от щелочноземельных металлов, то прокаленный осадок оксалатов можно растворить в соляной или азотной кислоте, снова осадить аммиаком, растворить в какой-нибудь кислоте, выпарить раствор досуха, снова ссадить оксалаты, прокалить осадок и, наконец, взвесить образсвавшиеся окислы. [9]
Осадок от аммиака растворяют в небольшом избытке соляной кислоты и осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой ( см. Редкоземельные металлы, стр. Осадок промывают 1 % - ным раствором щавелевой кислоты. Если присутствует уран, оксалаты переосаждают после предварительного переведения их в хлориды. Фильтраты выпаривают досуха и нагреванием разрушают щавелевую кислоту. Затем, если уран отсутствует, растворяют остаток и извлекают оставшиеся редкоземельные элементы осаждением щавелевой кислотой в очень небольшом объеме. Фильтрат исследуют на содержание железа и циркония. В присутствии урана остаток обрабатывают фтористоводородной кислотой, выпаривают почти досуха, фильтруют и промывают остаток разбавленной фтористоводородной кислотой. Остаток фторидов обрабатывают серной кислотой, переводят в оксалаты и присоединяют к ранее полученному осадку оксалатов редкоземельных металлов. Дальнейшая обработка объединенных оксалатов описана в гл. [10]