Оксалат - свинец - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2
Формула Мэрфи из "Силы негативного мышления": оптимист не может быть приятно удивлен. Законы Мерфи (еще...)

Оксалат - свинец

Cтраница 2


Все синтезированные соединения были подвергнуты нагреванию. Как известно, оксалаты при нагревании разлагаются, не достигая точки плавления. Так, оксалаты бария, стронция и кальция разлагаются с выделением воды и окиси углерода и образуют соответствующие карбонаты, причем это разложение имеет ступенчатый характер - сначала выделяется вода, а затем окись углерода: МеС2О4 Н2О - МеС2О4 л: Н2О - МеСО3 СО д - Н2О, тогда как оксалат свинца разлагается сразу до образования окиси свинца с выделением окиси и двуокиси углерода: РЬС2О4 - РЬО СО2 СО. Одним из весьма эффективных методов исследования топохимических реакций и, в частности, реакций разложения, является комплексный термографический анализ, который не только объективно отмечает наличие термических эффектов, сопровождающих те или иные физико-химические процессы, но и помогает раскрыть природу этих процессов. Кроме того, параллельно проводился химический, газовый и рентгенофазовыи анализы продуктов, полученных в результате термического разложения при разных температурах, при этом также определялись их удельные веса.  [16]

Экспериментально установлено влияние скорости получения: препарата на скорость его последующего химического превращения. Перманганат аммония, полученный быстрым охлаждением раствора, взрывает при последующем нагреве до 78 С. Тот же препарат, полученный изотермическим испарением раствора, при последующем нагреве медленно разлагается, но не взрывает. Старение препаратов оксалата свинца приводит к появлению четких линий на дебаеграммах. Параллельно со старением кристаллов растет скорость реакций: скорость растворения, скорость разложения, восстановления водородом, скорость твердофазных реакций. Скорость реакции растет также с измельчением, что экспериментально установлено для скорости дегидратации пятиводной сернокислой меди, термического разложения перманганатов, углекислого кадмия, оксалата свинца, гидрата окиси магния, перхлората аммония и ряда других реакций. При этом степень дисперсности почти не влияет на скорость термического разложения свежеполученных кристаллов.  [17]

Но с ним приходится считаться, когда реактив прибавляют в избытке и после фильтрования этот избыток обратно оттитровывают. При добавлении оксалата к раствору соли лантана вначале выпадает чистый осадок оксалата лантана, но когда избыток оксалата щелочного металла в растворе становится большим, чем 0 005 - 0 01 М, оксалат лантана перестает быть устойчивым и превращается в двойную соль. При титровании сначала выпадает оксалат свинца, но при добавлении избытка галогенида свинца осадок превращется в двойную соль РЬС2О4 Pb ( Hal) 2, где Hal - галоген. При осаждении свинца сульфатом калия, если прибавляется избыток последнего, превышающий 0 022 М, образуется3 двойная соль, имеющая состав PbSO4 K2SO4 Сульфат натрия не образует в этом случае двойной соли.  [18]

Кинетика термического разложения оксалата свинца исследована недостаточно полно. Беркумшоу и Харрис [24], работавшие с препаратом, осажденным из кипящего раствора и высушенным при 100, считают, что их данные могут быть описаны как выражениями, передающими экспоненциальное ускорение, так и уравнением Праута - Томпкинса. Применение этого уравнения формально допустимо для опыта при 350, поскольку точка перегиба в этом опыте лежит при а. К сожалению, опытные точки сильно разбросаны. Это может быть обусловлено старением, поскольку, как указал Болдырев [25], свежеприготовленные образцы оксалата свинца разлагаются быстрее, чем препараты, хранившиеся некоторое время. Беркумшоу и Харрис отметили каталитическое действие продуктов реакции; и действительно, Болдырев наблюдал, что образование металлического свинца на поверхности кристаллов путем восстановления гидразингидратом, ведет к увеличению скорости последующего разложения.  [19]

Экспериментально установлено влияние скорости получения: препарата на скорость его последующего химического превращения. Перманганат аммония, полученный быстрым охлаждением раствора, взрывает при последующем нагреве до 78 С. Тот же препарат, полученный изотермическим испарением раствора, при последующем нагреве медленно разлагается, но не взрывает. Старение препаратов оксалата свинца приводит к появлению четких линий на дебаеграммах. Параллельно со старением кристаллов растет скорость реакций: скорость растворения, скорость разложения, восстановления водородом, скорость твердофазных реакций. Скорость реакции растет также с измельчением, что экспериментально установлено для скорости дегидратации пятиводной сернокислой меди, термического разложения перманганатов, углекислого кадмия, оксалата свинца, гидрата окиси магния, перхлората аммония и ряда других реакций. При этом степень дисперсности почти не влияет на скорость термического разложения свежеполученных кристаллов.  [20]

В стакан вместимостью 150 - 200 мл вливают 10 мл нейтрализата и 50 мл дистиллированной воды. После охлаждения до комнатной температуры содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата I и добавляют 1 каплю раствора основного уксуснокислого свинца. Раствор должен оставаться прозрачным, в противном случае надо повторить анализ, прибавив для осаждения 1 5 мл раствора основного уксуснокислого свинца. В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 50 мл фильтрата I и 5 мл раствора ок-салата натрия. Объем раствора доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. Выпавший осадок оксалата свинца отфильтровывают и в фильтрате II проверяют полноту удаления свинца. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата II и 3 - 5 капель раствора оксалата натрия. Раствор должен оставаться прозрачным.  [21]



Страницы:      1    2