Нейтральный оксид - алюминий
Cтраница 2
При изготовлении сорбента на первой стадии получают материал, содержащий на своей поверхности сильноосновные алю-минатные группы - щелочной оксид алюминия. Обработкой: минеральными кислотами получают кислую форму, тщательной нейтрализацией - нейтральный оксид алюминия. Подобно силикагелю оксид алюминия сильно связывает воду, наличие которой на его поверхности значительно влияет на результаты разделения. По отношению к щелочам оксид алюминия устойчив и может применяться при высоких рН, когда сили-кагель уже начинает растворяться. [16]
Колби энергично нмряхинаюг в течение. Упаривание объединенных органических слоев дает низкую массу, которую хроматогряфируют на нейтральном оксиде алюминия ( 35 г, активность III) с использонаниеу в качггтне элюинта СУе. Ссстап элюага контролнруют мето-дпи ТСХ. [17]
При измерении обратимых электродных потенциалов для пар катион-радикал - дикатион в ацетонитриле и других обычно применяемых в электрохимии растворителях были использованы ловушки воды, например взвесь нейтрального оксида алюминия и трифторуксусный ангидрид. Для всех трех модельных соединений даже в тщательно обезвоженном ацетонитриле вторая стадия переноса электрона имеет необратимый характер. Полученные результаты дают основания предположить, что эти катион-радикалы, как и катион-радикалы виоленов, имеют очень низкую тенденцию к диспропор-ционированию. Исследовано также влияние изменений в составе растворителя на константы равновесия. [18]
На нем можно разделять довольно широкий круг смесей веществ как в полярных, так и в неполярных растворителях. Нейтральный оксид алюминия используют обычно для хроматографирования из неводных растворов предельных углеводородов, альдегидов и кетонов, спиртов, фенолов и эфиров. Активность оксида алюминия зависит от содержания в нем влаги. Не содержащий влаги А12О3 имеет самую высокую активность и условно принимается за единицу. [19]
На величину наблюдаемых значений существенное влияние оказывает доля ацетонитрила в используемых смесях растворителей. Было найдено, что график / Сд от процентного содержания ацетонитрила имеет линейную форму во всем диапазоне концентраций растворителя. В смеси растворителей, предварительно пропущенной через нейтральный оксид алюминия, как катион-радикал, так и дикатион оказались стабильными. [20]
Гептахлор, гептахлорэпоксид, альдрин и ДДЭ не удалось отделить от мешающих анализу компонентов отложений. На основании этих данных был сделан вывод о том, что маловероятно достичь полного разделения десяти инсектицидов и мешающих определению примесей простым подбором насадки определенной активности из нейтрального оксида алюминия и объемов гексановых фракций. [21]
Поверхность оксида алюминия, как уже отмечалось, имеет основные центры, обеспечивающие преимущественную адсорбцию кислых соединений, содержащихся в нефтепродуктах: кислот, фенолов, пирролов. При обработке его кислотой получают адсорбент, обладающий кислыми свойствами. Обе формы оксида алюминия, основная и кислая, обладают склонностью к ионному обмену и проявляют заметную каталитическую активность, приводящую к разложению некоторых веществ при адсорбции. Для жидкостно-адеорбционной хроматографии наиболее пригоден нейтральный оксид алюминия, который получают мягкой нейтрализацией кислого или основного материала. Такой оксид алюминия не проявляет заметных каталитических и ионообменных свойств. [22]
Поверхность оксида алюминия, как уже отмечалось, имеет основные центры, обеспечивающие преимущественную адсорбцию кислых соединений, содержащихся в нефтепродуктах: кислот, фенолов, пирролов. При обработке его кислотой получают адсорбент, обладающий кислыми свойствами. Обе формы оксида алюминия, основная и кислая, обладают склонностью к ионному обмену и проявляют заметную каталитическую активность, приводящую к разложению некоторых веществ при адсорбции. Для жидкостно-адсорбционной хроматографии наиболее пригоден нейтральный оксид алюминия, который получают мягкой нейтрализацией кислого или основного материала. Такой оксид алюминия не проявляет заметных каталитических и ионообменных свойств. [23]
 |
Схема выделения и разделения нафтеновых кислот. [24] |
Кислые соединения экстрагируют кз нефти спиртовым раствором едкого натра. Двухступенчатой ионообменной хроматографией их разделяют на четыре фракции: фенолы, кислоты и две смешанные фракции, содержащие наряду с кислотами их производные и фенолы. Чистые карбоновые кислоты восстанавливают с помощью гидрида лития - алюминия в углеводород. Продукт восстановления разделяют жидкостной хроматографией на нейтральном оксиде алюминия на ряд фракций ( рис, 45), одну из которых, содержащую моно - и биароматические соединения, разделяют на кислом оксиде алюминия. Выделенные при разделении фракции анализируют различными методами с целью определения их химического состава. [25]
 |
Схема выделения и разделения нафтеновых кислот. [26] |
Схему выделения, разделения и исследования нефтяных кислот разработал Зайферт [194], Кислые соединения экстрагируют из нефти спиртовым раствором едкого натра. Двухступенчатой ионообменной хроматографией их разделяют на четыре фракции: фенолы, кислоты и две смешанные фракции, содержащие наряду с кислотами их производные и фенолы. Чистые карбоновые кислоты восстанавливают с помощью гидрида лития - алюминия в углеводород. Продукт восстановления разделяют жидкостной хроматографией на нейтральном оксиде алюминия на ряд фракций ( рис. 45), одну из которых, содержащую моно - и биароматические соединения, разделяют на кислом оксиде алюминия. Выделенные при разделении фракции анализируют различными методами с целью определения их химического состава. [27]
Раствор в течение 15 мин по каплям вводят в 15 ммоль бензойной кислоты и через 1 ч при 5 - 10 С медленно вводят 3 мл / ире / п-бутилгидропероксида. После перемешивания в течение 1 ч отгоняют растворитель под вакуумом. Остаток обрабатывают водой и петролейным эфиром. От остатка гидропероксида продукт очищают путем пропускания через колонку с нейтральным оксидом алюминия. [28]
Ийер и Апте [121] применяли силикагель G для количественного определения фолиевой кислоты в витаминных препаратах, выделяя это соединение смесью бутанол-уксусная кислота-этанол-вбда ( 250: 1: 100: 125), а затем элюируя его с пластинки 3 % - ным раствором динатрийфосфата. Чтобы оценить количественно содержание фолиевой кислоты, ее элюировали с пластинки 30 % - ным раствором аммиака и затем после добавления реагента Зонненшайна проводили спектрофотофлуориметрическое определение. Попова и Кова-чева [123, 124] окисляли фолиевую кислоту перманганатом калия в кислой среде, получая 2-амино - 4-окси - 6-птеридинкарбо-новую кислоту, которую выделяли на незакрепленном слое нейтрального оксида алюминия, элюируя пробы 0 1 М раствором цитрата натрия. [29]
Предварительные исследования показали, что на колонке с оксидом магния и целитом линдан, ДДД и ДДТ превращаются в другие не идентифицированные соединения. Наиболее высокая степень извлечения пестицидов была достигнута на нейтральной и основной модификациях оксида алюминия. Однако основной оксид алюминия обычно - содержит примесь, близкую по своим хроматогра-фическим свойствам к гептахлорэпоксиду, которую нельзя было удалить из сорбента, не изменив существенно его свойств. Нейтральный оксид алюминия характеризуется сходными по отношению к флорисилу характеристиками и был выбран для более широкого круга экспериментов благодаря большей сорбционяой емкости. [30]
Страницы: 1 2