Оксимирование - циклогексанон
Cтраница 1
Оксимирование циклогексанона 538 ( 3 - Оксинафтойная кислота, арилид 595 Оксихинолят меди 796 Оксосинтез 334, 373, 388, 428 и ел. [1]
Оксимирование циклогексанона 538 ( З - Оксинафтойная кислота, арилид 595 Оксихинолят меди 796 Оксосинтез 334, 373, 388, 428 и ел. [2]
Обычно оксимирование циклогексанона в промышленных условиях проводится в емкостных аппаратах с мешалками. В то же время известен ряд патентов по проведению оксимирования в колонных аппаратах [197 - 201], что позволяет существенно упростить схему и снизить металлоемкость установки. [3]
Стадия оксимирования циклогексанона осуществляется непрерывно в каскаде из четырех реакторов ( на рисунке показаны два) с мешалками и охлаждающими рубашками. Циклогексанон и слабый раствор гидроксиламинсульфата со второй ступени оксимирования ( из емкости 7) непрерывно подают в реактор / оксимирования первой ступени. [4]
Процесс оксимирования циклогексанона в циклогек-саноноксим является одной из стадий производства кап-ролактама. [5]
 |
Технологическая схема дегидрирования циклогексанола. [6] |
В технике чаще всего оксимирование ректифицированного циклогексанона осуществляется взаимодействием его ( при энергичном перемешивании и охлаждении) с водным раствором сульфата гидроксиламина. [7]
Полученные на опытном реакторе данные позволяют создать агрегат оксимирования циклогексанона с колонными вибрационными реакторами мощностью по кап-ролактаму 50 тыс. т в год. [8]
Сульфат аммония образуется в результате протекания побочных реакций на стадиях синтеза гидроксил-амиисульфата, в процессе оксимирования циклогексанона и при нейтрализации эфира сульфата капролактама. [9]
Использование растворов, содержащих значительные количества минеральной кислоты после восстановления азотной кислоты в гидроксиламин, для оксимирования циклогексанона в производстве капролактама нецелесообразно, так как требуется значительный расход аммиака для нейтрализации этой фоновой кислоты. Образование же больших количеств сульфата аммония затрудняет ведение процесса. В связи с этим были предприняты попытки снизить концентрацию серной кислоты в исходном электролите до 30 % ( пат. [10]
Использование растворов, содержащих значительные количества минеральной кислоты после восстановления азотной кислоты в гидроксиламин, для оксимирования циклогексанона в производстве капролактама нецелесообразно, так как требуется значительный расход аммиака для нейтрализации этой фоновой кислоты. Образование же больших количеств сульфата аммония затрудняет ведение процесса. Выход по току сульфата гидроксиламина оставался достаточно высоким и составлял 75 - 77 % ( в 20 % - ной серной кислоте) как на ртутном [435], так и на амальгамированном медном [452] катодах. [11]
Фирма DSM совместно со Stamicarbon в 1965 - 1970 гг. провела значительные усовершенствования этого процесса и с 1970 г. начала строить установки для производства капролактама по усовершенствованной технологии, отличительной особенностью которой является использование фосфата гидроксиламина для оксимирования циклогексанона. [12]
Дегидрирование циклогексанола в циклогексанон обычно проводят в паровой фазе при 300 - 350 С в присутствии смешанных металлич. Оксимирование циклогексанона сводится к обработке кетона водным р-ром гидроксил-аминсульфата ( небольшой избыток) в присутствии нейтрализующего агента ( щелочь или аммиак) при 0 - 100 С. Затем расплав циклогексаноноксима или его р-р в органич. [13]
Модернизации подвергаются целые технологические агрегаты. Так в отделении оксимирования циклогексанона цеха лактама работали агрегаты оксимирования, состоящие из реакторов и разделительных сосудов, изготовленных из углеродистой стали и футерованных изнутри кислотостойким кирпичом по полиизобутиленовому подслою. [14]
Образующийся циклогексанон отгоняют с водяным паром в приемник, в который налит предварительно нейтрализованный раствор сернокислого гидроксиламина. Циклогексанон вновь оксидируется ( см. стр. Выделившуюся при оксимировании циклогексанона кислоту титруют раствором щелочи. [15]
Страницы: 1