Оксихино-лин
Cтраница 2
Ациламиноацетофешш обрабатывают спиртовым р-ром этилата натрия или. При подкислении полученного р-ра выделяют оксихино-лины. [16]
Маги и Скотт [946] описали метод разделения и определения А1, Са, 1п и Т1 методом хроматографии на бумаге Ватман № 1 в смеси растворителей С6Н5ОН - СН3ОН - концентрированная НС1 ( 50 вес. Для обнаружения зон хроматограм-му опрыскивают раствором оксихино-лина в смеси СН3ОН - СНС13 - Н2О ( 48: 48: 4), помещают в атмосферу аммиака при 80 С на 10 мин. [17]
В круглодонной колбе емкостью 150 мл с обратным холодильником 15 ч кипятят раствор 28 6 г ( 0 2 моль) а-нафтиламина в 25 мл сухого хлорбензола с 21 1 г ( 0 24 моль) эпихлоргидрина. Выпавший еще горячий солянокислый бензо - [ Л ] - тетрагидро-3 - оксихино-лин отфильтровывают и промывают горячим же ( 70) хлорбензолом до получения почти бесцветного фильтрата. [18]
Раствор нагревают до кипения. К полученному раствору добавляют по каплям при перемешивании 2 5 % - ный уксуснокислый раствор оксихино-лина в количестве в 1 5 раза больше, чем это требуется по расчету. Затем медленно при перемешивании добавляют разбавленный раствор аммиака до изменения окраски индикатора. [19]
Кислота I, получающаяся вследствие пространственных затруднений лишь при действии энергичных реагентов, отличается по температуре плавления от той, которая описана Липпманом и Флейсснером [432], а также Шмиттом и Альт-шулем [433], Эти авторы получили кислоту I при помощи синтеза Крльбе из б-оксихинолина. Щен Шчность кислот была, однако, доказана превращением образцов, полученных обоими методами, в известный 5-нитро-б - оксихино-лин. Различие в температурах плавления объясняется различной скоростью нагревания вещества. [20]
Кислота I, получающаяся вследствие пространственных затруднений лишь при действии энергичных реагентов, отличается по температуре плавления от той, которая описана Липпманом и Флейсснером [432], а также Шмиттом и Альт-шулем [433], Эти авторы получили кислоту I при помощи синтеза Кольбе из б-оксихинолина. Щен Шчность кислот была, однако, доказана превращением образцов, полученных обоими методами, в известный 5-нитро-б - оксихино-лин. Различие в температурах плавления объясняется различной скоростью нагревания вещества. [21]
Большинство катионов металлов образуют нерастворимые соединения с одним или несколькими неорганическими лиганда-ми, например сульфатом или иодидом. Однако эти лиганды осаждают большую группу ионов металлов, поэтому для повышения селективности аналитику часто приходится использовать органические реагенты. Оксихино-лин ( оксин), реакция (15.17) с которым приведена ниже, является далеко не селективным реагентом, образующим осадки более чем с двумя десятками катионов, хотя растворимость комплексов несколько различается. [22]
Иногда малорастворимый металлорганический комплекс также используют для соосаждения следов других металлов, образующих малорастворимые соединения с тем же реактивом. Оксихино-лин также был использован для осаждения следов различных металлов совместно с оксихинолатами железа или алюминия в качестве коллекторов ( стр. [23]
Избирательность 2-метил - 5-нитрозо - 8-оксихинолина может определяться как пространственными затруднениями, так и повышением кислотности молекулы. Метил-5 - нитрозо-8 - оксихино-лин не осаждает Al, Y, Ga, In и Т1 в изученных условиях. Метил-7 - нитрозо-8 - оксихинолин имеет такую же сравнительно небольшую избирательность, как и 8-оксихинолин. [24]
 |
Разделение алюминия ( /, галлия ( 2, индия ( 3 и таллия ( 4 методом хроматографии на бумаге. [25] |
Маги и Скотт [946] описали метод разделения и определения Al, Ga, In и Т1 методом хроматографии на бумаге Ватман № 1 в смеси растворителей СбН5ОН - СН3ОН - концентрированная НС1 ( 50 вес. Ga найдены значения Rf 0 10; 0 24; 0 50 и 0 76, соответственно. Для обнаружения зон хроматограм-му опрыскивают раствором оксихино-лина в смеси СН3ОН - СНС13 - Н2О ( 48: 48: 4), помещают в атмосферу аммиака при 80 С на 10 мин. [26]
Качественные реакции высокой чувствительности основаны на реакциях образования внутрикомплекс-ных соединений, которые, как правило, представляют собой интенсивно окрашенные вещества. Так, обычные - соединения никеля имеют зеленую окраску, тогда как при действии диметилглиоксима они превращаются в малиново-красные комплексы ( стр. Купферон ( нитрозофенилгидроксиламин) образует с рядом ионов металлов осадки характерного цвета. Оксихино-лин применяется при открытии и определении свыше тридцати элементов. Избирательность его действия достигается регулированием рН и применением подходящих маскирующих реагентов. Способность его комплексов флуоресцировать в ультрафиолетовом свете применяется в криминалистике и позволяет обнаружить даже следы металла, которые оставляет, например, оружие на руке преступника. [27]
Страницы: 1 2