Оксихинолинат - алюминий
Cтраница 2
Осадок оксихинолината алюминия в отличие от А1 ( ОН) 3 - кристаллический, легко отфильтровывается и отмывается от примесей. Понятно, что при таком окончании анализа отделять осадок необходимо через стеклянный фильтрующий тигель ( или через тигель Гуча), но не через бумажный фильтр. [16]
Осадок оксихинолината алюминия растворяют в соляной кислоте, освободившийся оксихинолин бромируют, добавляют определенное количество иодида калия и титруют иод, выделившийся из иодида калия, тиосульфатом натрия. [17]
Свечение оксихинолината алюминия наблюдается и без его предварительного экстрагирования, однако чувствительность открытия в этом случае значительно снижается. [18]
Осадок оксихинолината алюминия, в отличие от А1 ( ОН) 3, кристаллический, легко отфильтровывается и отмывается от примесей. Понятно, что при таком окончании анализа отделять осадок необходимо через стеклянный фильтрующий тигель ( или через тигель Гуча), но не через бумажный фильтр. [19]
Растворимость оксихинолината алюминия в воде чрезвычайно мала. [20]
Осадок оксихинолината алюминия можно отфильтровать также через плотный бумажный фильтр ( белая лента), предварительно прибавив немного бумажной массы. Фильтр с осадком после промывания горячей водой заворачивают в другой фильтр и помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель. Высушивают и прокаливают под тонким слоем безводной щавелевой кислоты, предварительно проверенной на безвольность. К концу прокаливания температуру повышают до 1200 С и прокаливание ведут в течение еще 15 - 20 мин. [21]
Осадок оксихинолината алюминия можно растворить в горячей НС1 ( 1: 1) и закончить определение бромометрическим титрованием, как описано ниже. [22]
Осадок оксихинолината алюминия растворяют в соляной кислоте и титруют раствором смеси бромата и бромида калия в присутствии индикатора метилового оранжевого. [23]
Осадок оксихинолината алюминия, промытый на фильтре горячей ( 60 - 70 С) водой до обесцвечивания промывных вод, растворяют в 50 - 60 мл горячей НС1 ( 1: 1), разбавляют водой до 100 - 120 мл и охлаждают до комнатной температуры. Приливают одну-две капли индикатора метилового оранжевого ( или 1 % - ного водного раствора индигокармина) и бромируют 8-ок-сихинолин 0 1 N раствором бромат-бромида калия. Бромируют медленно, по каплям, при постоянном взбалтывании раствора, до перехода окраски раствора в светло-желтую. Бромирование считают законченным, если от прибавления одной капли индикатора появившаяся окраска сейчас же исчезает. Вслед за этим приливают еще 1 мл Q IN раствора бромат-бромида, 10 мл 10 % - ного раствора K. I, перемешивают и через 1 - 2 мин. [24]
Если осадок оксихинолината алюминия отфильтрован через бумажный фильтр, то его прокаливают в тигле. При этом поступают следующим образом. Фильтр с промытым осадком сперва очень осторожно высушивают. Затем помещают в предварительно взвешенный тигель, покрывают слоем безводной щавелевой кислоты ( которой берут около 3 г) и очень медленно повышают температуру до полного сгорания частичек угля. Щавелевая кислота разлагает проходящие сквозь ее слой пары оксихинолинатов и связывает металл в виде оксалата, снова дающего при прокаливании окись. Прокаливание заканчивают при максимально высокой температуре, чтобы полностью обезводить полученную окись и сделать ее менее гигроскопичной. [25]
Окраска раствора оксихинолината алюминия довольно постоянна во времени. Линнель и Рааб [927] исследовали устойчивость хлороформного раствора оксихинолината алюминия и установили, что он частично разлагается уже в темноте, а кислород и свет ускоряют разложение. [26]
При осаждении оксихинолината алюминия используют метод возникающих реагентов: постепенное увеличение кислотной диссоциации оксихинолина ( подавленной первоначально в уксуснокислой среде) при введении уксуснокислого натрия. Осаждение проводят из уксуснокислого разбавленного нагретого раствора соли алюминия, содержащего уксуснокислый раствор 8-оксихинолина, вводя по каплям при перемешивании раствор уксуснокислого натрия до изменения окраски индикатора метилового оранжевого из розового в желтую. [27]
Выделившийся осадок оксихинолината алюминия отфильтровывают и промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу. К фильтрату приливают 10 мл НС1 ( уд. [28]
Окраска раствора оксихинолината алюминия довольно постоянна во времени. Линнель и Рааб [927] исследовали устойчивость хлороформного раствора оксихинолината алюминия и установили, что он частично разлагается уже в темноте, а кислород и свет ускоряют разложение. [29]
 |
Прибор для определения воды. [30] |
Страницы: 1 2 3 4